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安捷伦气相ECD检测器基线异常
表1柱温常温下基线评价
仪器型号 | 5890ECD | 6890ECD | 6890/7890/8860/8890μECD | 评价 |
检测器响应Hz | ＜10 | ＜20 | ＜200 | 很好 |
10-40 | 20-80 | 200-400 | 良好 | |
40-80 | 80-150 | 400-1000 | 一般 | |
80-200 | 150-300 | 1000-2000 | 不妙 | |
＞200 | ＞300 | ＞2000 | 糟糕 |
如果基线偏高又有毛刺，需要判断故障来源是进样口还是检测器，可以按照以下方式进行排查：
断开色谱柱和检测器，用死堵堵上检测器色谱柱接口，再观察基线。
1. 基线恢复正常
故障来自进样口或色谱柱。此时可以维护进样口，比如更换隔垫，称管，分流平板，清洗进样口内壁等等，并老化或更换色谱柱。
2. 基线依旧很高
2.1 首先检查ECD的废气管是否畅通，有没被压住。有些用户废气管是扔在窗户外的，关窗户就可能压住管子。另外首次使用仪器，有可能废气管还是用堵头堵死的，你们应该能猜到这就是我遇到过的。而这个也是常见故障点。
2.2 把尾吹气的流量增大，增量为10mL/min，
2.2.1 如果此时基线升高，毛刺峰更严重，则问题是尾吹气或捕集阱问题，因为变量是尾吹气。此时可以更换尾吹气，排空尾吹气或尾吹气捕集阱。
2.2.2 如果基线变化不明显或者略微变小，则可能是有轻微漏气。此时关闭检测器加热器，待检测器温度降低后，取下柱温箱中ECD的保温罩，拧紧固定尾吹管的黄铜螺母，注意是固定检测器的螺母，不是连接柱子的螺母。另外再检查尾吹称管和石墨密封垫是否完好
2.3 如果经上述方式排查后，基线依旧偏高，则需要对检测器做热清洗。先将柱子从检测器端取下，用死堵堵死检测器接口，设定尾吹流量为60mL/min，温度为360℃烘烤4个小时及以上。此时需要开启载气流速并关闭柱温箱。当然不嫌麻烦，可以取下色谱柱。
烘烤几小时后，再观察基线，如果正常，就装回柱子干活，如果不正常，就报修吧，然后继续干其他活。
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