主题:【已应助】安捷伦7890做氯乙烯气体,FFAP色谱柱,FID检测器,根据GBZ-T 300.78进行热解吸做标准曲线,想求教具体方法

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安捷伦7890做氯乙烯气体,FFAP色谱柱,FID检测器,根据GBZ-T 300.78进行热解吸做标准曲线,用的氯乙烯标准气,文件里给的柱温90,进样口和检测器150,最大浓度是0.30μg/mL,进样1mL,想请教大神们,具体怎么做才能做出漂亮的标准曲线。我现在做的图谱的峰面积特别小,在1以下, 更不用说曲线了。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/03/16
楼主你仔细看标准,标准曲线绘制是不经过热解析这个步骤的,是直接用100ml玻璃注射器吸取不同体积的氯乙烯标气,然后再用干净的空气进行稀释成不同梯度,然后再抽取1ml稀释好的样品进行进样。首先楼主如果响应低的话可以考虑降低分流比,这样可以提高响应,还有对仪器进样口进行维护,更换新的衬管,隔垫,减少进样口吸附也有利于提高响应。再者要把曲线做好的话关键在于标气系列的稀释过程。首先准备几根100ml玻璃注射器,内部放入小纸片或者玻璃微珠,然后你要每个注射器检查一下气密性,以及活塞杆与注射器内壁是否润滑,没有涩的情况。随后将标气导入100ml玻璃注射器后还要充入干净的空气至100ml刻度线,这个过程你不能用手去碰注射器活塞杆,而是要让气体通过压力来将注射杆推至刻度线。到刻度线后用注射器帽子塞住,然后上下晃动让里面的气体混合均匀,所有的都准备好了就可以开始进样了。如果是手动用1ml气密性注射器抽取样品进样的话,对你的手动进样操作要求也很高,必须每一针都保持一样的手法。
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通标小菜鸟
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楼主你仔细看标准,标准曲线绘制是不经过热解析这个步骤的,是直接用100ml玻璃注射器吸取不同体积的氯乙烯标气,然后再用干净的空气进行稀释成不同梯度,然后再抽取1ml稀释好的样品进行进样。首先楼主如果响应低的话可以考虑降低分流比,这样可以提高响应,还有对仪器进样口进行维护,更换新的衬管,隔垫,减少进样口吸附也有利于提高响应。再者要把曲线做好的话关键在于标气系列的稀释过程。首先准备几根100ml玻璃注射器,内部放入小纸片或者玻璃微珠,然后你要每个注射器检查一下气密性,以及活塞杆与注射器内壁是否润滑,没有涩的情况。随后将标气导入100ml玻璃注射器后还要充入干净的空气至100ml刻度线,这个过程你不能用手去碰注射器活塞杆,而是要让气体通过压力来将注射杆推至刻度线。到刻度线后用注射器帽子塞住,然后上下晃动让里面的气体混合均匀,所有的都准备好了就可以开始进样了。如果是手动用1ml气密性注射器抽取样品进样的话,对你的手动进样操作要求也很高,必须每一针都保持一样的手法。
ztyzb
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楼主参考下附件文献中的色谱条件,标曲是经过热解析的
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2023/3/16 12:54:07 Last edit by zxz19900120
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你仔细看标准,标准曲线绘制是不经过热解析这个步骤的,是直接用100ml玻璃注射器吸取不同体积的氯乙烯标气,然后再用干净的空气进行稀释成不同梯度,然后再抽取1ml稀释好的样品进行进样。首先楼主如果响应低的话可以考虑降低分流比,这样可以提高响应,还有对仪器进样口进行维护,更换新的衬管,隔垫,减少进样口吸附也有利于提高响应。再者要把曲线做好的话关键在于标气系列的稀释过程。首先准备几根100ml玻璃注射器,内部放入小纸片或者玻璃微珠,然后你要每个注射器检查一下气密性,以及活塞杆与注射器内壁是否润滑,没有涩的情况。随后将标气导入100ml玻璃注射器后还要充入干净的空气至100ml刻度线,这个过程你不能用手去碰注射器活塞杆,而是要让气体通过压力来将注射杆推至刻度线。到刻度线后用注射器帽子塞住,然后上下晃动让里面的气体混合均匀,所有的都准备好了就可以开始进样了。如果是手动用1ml气密性注射器抽取样品进样的话,对你的手动进样操作要求也很高,必须每一针都保持一样的手法。
向标准中所说的,0.3μg/ml的峰面积一般是多少啊
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