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主题：【已应助】氨氮用蒸馏法处理后不显色

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wenko

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发表于：2023/03/17 14:28:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位大神
我们实验室以前做氨氮蒸馏法一直没有问题，但最近从去年一段时间开始，用蒸馏法做出来的样品没有显色，之前一直以为是样品里面氨氮的浓度很低才没有显色，最近做了加标，发现加标也没显色。试过换实验员，试剂仅更换了不同牌子的硼酸，也是一样不显色。用的是全自动蒸馏器，蒸馏过程也没有看到漏液漏气的现象。
有没有人知道会是什么原因导致的不显色，或者有没有什么好的方法可以找到异常的原因？

推荐答案：ztyzb回复于2023/03/17

楼主，您空白和标曲都是正常的吗？如果异常的话先从纯水、试剂等方面查找原因。
如果空白和标曲正常蒸馏后不显色的话无非三方面原因：
1、蒸馏装置漏气；
2、蒸馏后未吸收；
3、显色时pH调节不对。
检查的话建议以下三个思路：
1、同步用空白做不同梯度的加标，比如加标到测定下限、标曲中间点、最高点浓度试试，看回收率；
2、吸收液换同等浓度硫酸试试；
3、《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中对于蒸馏法数值偏低如何解决也做了注解，如下

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ztyzb

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2023/3/17 15:21:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wenko

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2023/3/17 15:56:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您空白和标曲都是正常的吗？如果异常的话先从纯水、试剂等方面查找原因。
如果空白和标曲正常蒸馏后不显色的话无非三方面原因：
1、蒸馏装置漏气；
2、蒸馏后未吸收；
3、显色时pH调节不对。
检查的话建议以下三个思路：
1、同步用空白做不同梯度的加标，比如加标到测定下限、标曲中间点、最高点浓度试试，看回收率；
2、吸收液换同等浓度硫酸试试；
3、《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中对于蒸馏法数值偏低如何解决也做了注解，如下

直接做标曲和空白是正常的。我是蒸馏后有调至中性再定容，然后加标的是曲线中间点，不是回收率过低，是根本没显色呢。您说的“吸收液换同等浓度硫酸”，是指配置浓度多少的硫酸呢。我后面试试蒸馏后调至偏碱性的试试看，感谢您的解答

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ztyzb

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2023/3/17 16:15:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenko(Insm_48b4ffa8) 发表:
直接做标曲和空白是正常的。我是蒸馏后有调至中性再定容，然后加标的是曲线中间点，不是回收率过低，是根本没显色呢。您说的“吸收液换同等浓度硫酸”，是指配置浓度多少的硫酸呢。我后面试试蒸馏后调至偏碱性的试试看，感谢您的解答

可以参考HJ 533-2009空气方法的硫酸吸收液来试试。

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JOE HUI

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2023/3/19 19:45:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，不显色可能是蒸馏后的溶液偏酸，不调pH或者不增加纳氏试剂就是不显色的原因，所以必须调pH或增加纳氏试剂。纳什试剂反应要求是在碱性环境下，纳什试剂本身就是强碱性，所以调到近中性或者碱性的时候会显色，多加纳什试剂也会显色。但PH没有调节时，纳氏试剂中含有的碱性不一定能将溶液调为碱性，所以就会可能不显色。
碱性条件不会影响的。

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