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主题：【分享】【实战宝典】测定土壤硝酸盐氮时，如何制备所需的镉还原柱？

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发表于：2023/03/20 22:32:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：gardendream

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/74774252

问题描述：

根据环保部标准《土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取－分光光度法》（HJ 634-2012），需要制备镉还原柱。标准中要求用浓盐酸浸泡镉粉后，镉粉都凝结成很多小块了，捣不碎也磨不动。应该如何制备镉还原柱？

解答：

根据生态环境保护标准《土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取－分光光度法》（HJ 634-2012）附录C，还原柱的制备程序如下：

1．镉粉的处理：用浓盐酸浸泡约10 g 镉粉10 min，然后用水冲洗至少5次。再用水（水量盖过镉粉即可）浸泡（约10 min），加入约0.5 g硫酸铜，混合1 min，然后用水冲洗至少10次，直至黑色铜絮凝物消失。重复采用浓盐酸浸泡混合1 min，然后用水冲洗至少5次。处理好的镉粉，用水浸泡，在1 h内装柱。

2．还原柱的准备：向还原柱底端加入少许棉花，加水至漏斗三分之二处（L1），缓慢添加处理好的镉粉至L3处（约为100 mm），添加镉粉的同时，应不断敲打柱子使其填实，最后，在上端加入少许棉花至L2处。如果还原柱在1h内不使用，应加入氯化铵缓冲溶液贮备液（NH4Cl，ρ=100 g/L）ρ至L1 处。盖上漏斗盖子，防止蒸发和灰尘进入。在这样的条件下，还原柱可保存一个月。但是，每次使用前要检查还原柱的转化效率。

当使用浓盐酸泡，镉粉结块不影响测定结果。

1－还原柱盖子 2－填充的棉花 3－处理后的镉粉（颗粒直径为0.3 mm~0.8 mm） 4－填充的棉花

尺寸单位：mm

图 2-1 还原柱示意图

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孙丽婷
v3170531
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2023/9/2 15:44:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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