问题描述:
硝酸银滴定法测定土壤中氯离子时,为什么需要在试样溶液中加入碳酸氢钠调节液?硝酸银滴定法是否适用于有机质含量较高土壤中氯离子的测定?滴铬酸钾指示剂的用量大概是多少?滴定终点的颜色该如何判定?
解答:
1.硝酸银滴定法适宜的土壤样品pH范围为6.5~10。因铬酸银能溶于酸,溶液pH值不能低于6.5;若pH>10,则会生成氧化银黑色沉淀。溶液pH值不在滴定适宜范围,可于滴定前用稀NaHCO3溶液调节。
2.铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的早迟有关。根据计算,以每25 mL加8滴5%的铬酸钾指示剂为宜;在滴定过程中,当溶液出现稳定的砖红色时,Ag+的用量已稍有超过,因此终点颜色不宜过深;若待测试样液C1-含量过高时,因生成的AgCl沉淀过多而干扰了终点颜色,可减少待测液的吸取量(可以取少量,但应加水至25 mL)。
3.如果土壤的有机质含量较高,浸提液出现较深的有机质颜色,硝酸银滴定法会使测定的准确性大大降低,因此有机质含量较高的土壤可以改用电位滴定法测定。
4.硝酸银滴定法测定土壤样品中的氯离子,滴定终点为砖红色。滴定过程中应不断搅拌试样,用硝酸银标准溶液滴定试样至出现砖红色并0.5 min内不褪色为滴定终点。