主题：【分享】【实战宝典】针对土壤样品中重金属监测，应具备哪些前处理设备和分析设备？

浏览0 回复0 电梯直达

小官人-闭关修炼中

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/03/21 19:50:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：Axing阿邢

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7319550

问题描述：

在土壤样品重金属监测过程中，需选择哪些样品处理设备和分析设备？

解答：

该问题旨在分析设备选择问题，本质上是方法选择问题。单位可能希望选择成本低的设备，实验人员关心的是仪器操作简单、性能稳定、结果准确。从实验操作简单、结果稳定准确角度，以下几点仅供参考。

1. 了解土壤测定项目相关质量标准的含义及限值。《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）主要测定项目为镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌；《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）在此基础上增加了六价铬、锑、铍、钴、甲基汞和钒；此外，全国土壤污染状况详查还关注铊、钼、锡、锰。除土壤中六价铬和甲基汞为形态分析外，其它均指的是土壤中元素的总量，我们需要考虑土壤消解总量的方法及对应的制样设备和分析仪器；限值要与仪器设备的最佳分析能力相结合，比如镉的最小限值0.3 mg/kg、最大限值0.8 mg/kg，ICP-OES、FLAAS的方法检出限无法满足测定要求；比如铅的最小限值70 mg/kg 最大限值240 mg/kg，ICP-MS 的方法检出限虽然能满足要求，但稀释样品才是最佳选择；同时，我们要考虑实际样品可能比限值高或低若干数量级。重金属分析仪器的主要特点（如表3-1）

表3-1 重金属分析仪器的主要特点

1. 选择合适方法及仪器。（1）对土壤中汞的测定，推荐《土壤和沉积物总汞的测定催化热解－冷原子吸收分光光度法》（HJ 923-2017），所用仪器为催化热解－冷原子吸收光谱仪，该方法无须消解样品直接上机分析。（2）对土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物镉的测定固体直接进样石墨炉原子吸收分光光度法》（浙江省生态环境监测中心正在研制），某些厂家有GFAAS固体进样设备，AFS大多厂家也有直接测定土壤镉的设备；目前对低含量（小于0.20 mg/kg）土壤镉的测定，推荐《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997），所用仪器为GFAAS，最好带自动进样设备；对中高含量土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物 19种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（中国环境监测总站研制接近尾声），所用设备为ICP-MS并调低氧化物产率至0.5%以消除质谱干扰，一次消解同时分析其他低含量元素铍、锑、钴、铊、钼、锡（某些样品中锡需要采用碱熔消解）。（3）对砷、铅、铬、铜、镍、锌、锰、钴等项目，推荐《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 780-2015），该方法为土壤压片/多元素分析，测定结果具有完美的精密度，难压片样品可加入少许硼酸充分混匀再压片；此外，该标准分析方法要求土壤粒径为 200目（0.075 mm），其实使用土壤重金属分析常用的100目样品也可，通过分析 2017年国家网土壤例行监测样品，我们可以看到测定结果差异完全能满足相关质控要求（如图3-1）。

2. 使用合适消解方法及设备。对土壤中镉、铍等需要消解后再上机分析，推荐采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997）、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）的电热板消解方法，最好转化为全自动石墨消解法，该设备具有自动加酸、加热、振摇、定容等功能，以方便操作同时减少对实验人员的损害。土壤中元素总量的消解，最好采用电热板或石墨消解仪；因需要转移赶酸、清洗的器皿多、一次处理样品数量有限、实验成本也较高等，一般不采用微波消解土壤中元素总量。对土壤重金属考核样品或盲样分析，更要优先使用《土壤和沉积物总汞的测定催化热解－冷原子吸收分光光度法》（HJ 923-2017）和《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 780-2015）对样品中的相关项目进行检测；尽量不使用实验室较难控制的标准方法进行分析测试，如采用《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》（GB/T 22105-2008）测定土壤中总铅，一是王水水浴消解方法，不能保证土壤中总铅被完全消解；二是AFS测定铅对上机液、载流、还原剂的要求非常高，其原因是铅的氢化物生成速率与pH关系很大（如图3-2），详见文献“氢化物发生－原子吸收光谱测定钢铁中痕量铅”（《理化检验－化学分册》2005 年第10期）。