主题：【分享】【实战宝典】关于土壤样品电热板消解过程中的注意事项?

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发表于：2023/03/21 19:53:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：698878454

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5582216

问题描述：

在土壤样品电热板消解过程中，应注意哪些问题？如何保证质控样品测定准确？

解答：

《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997）、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）的电热板消解方法是土壤总量消解的经典方法，建议初学者多实验、多总结、多思考，最终转化为成长财富。

1. 个人安全保护：消解土壤所用的试剂都是强酸，极具腐蚀性、刺激性，对实验操作者可能造成严重伤害，整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行，操作过程中避免酸溅落在身体上；此外，一定从电热板上先取下聚四氟乙烯坩埚并放置至室温再加入试剂，保护操作人员避免高温溅起消解液、损害电热板；加氢氟酸和飞硅阶段，一定带双层手套（先戴棉质手套后戴橡胶手套）保护。

2. 加酸量的控制：称取土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中用水湿润，把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”；在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好。加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高则应增加高氯酸用量，问题是我们可能没有测试有机质，如果消解液有明显的黑色物就再加入高氯酸（另外，盖盖焖着消解30~60 min，有利于消除坩埚壁黑色物）；高氯酸的增加量以0.5 mL递增，每增加1.0 mL高氯酸赶酸就需要60 min。土壤标准物质中二氧化硅含量在32%~78%，按理论推导1 g二氧化硅需要40%氢氟酸3.3 mL，事实上我们在电热板上消解时0.1 g的土壤样品可能需要5 mL，其原因是敞口消解特别是在高温状态下，很多氢氟酸挥发了；如果土壤属于硅化土，肉眼可见手感也不一样，消解过程有颗粒物则增补氢氟酸，以更好地破坏土壤的硅晶结构，氢氟酸增加量可以以2 mL递增，赶1 mL氢氟酸不足30 min。需要说明的是，不宜过多使用试剂，浪费试剂、污染环境、延长消解时间、增加待测元素实验空白含量。部分文献采用盐酸浸泡过夜再消解，就是充分发挥了盐酸的络合作用。

3. 消解温度和加热时间：标准分析方法中提及低温、中温和高温，建议大家根据表3-2中试剂的恒沸点设置消解液温度，也就是说盐酸消解阶段是低温、赶酸阶段是高温（温度高于200 ℃时聚四氟乙烯易变形、粘结），以保持消解液近沸，既提高效率又不明显浪费试剂；因电热板类型及聚四氟乙烯器皿结构不同，标准分析方法中难以确定加热时间，以保证消解液剩1 mL，不能蒸干为目的，最终消解状态为无微粒、无黑色的豆粒大小黏稠液体。

确保所有样品、实验空白加酸类型、加酸量、加酸阶段一致，不能因某些样品好消解或是实验空白就不按要求加酸，其原因是酸试剂中可能含有待测元素（如硝酸中含铬、铅等，氢氟酸中含砷）。