主题:【分享】【实战宝典】邻菲罗啉比色法测定土壤中全铁含量如何消解样品?

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问题描述:

采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量,使用什么消解方法,如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法

解答:

建议采用《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)中的消解方法。

1. 消解方法:称取0.50g风干土壤样品,精确至0.0001g。置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加2~3滴水湿润试样。加8 mL氢氟酸、10 mL浓硝酸和1 mL高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用2 mL1+1)盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清或干过滤。

2. 关于二价铁和三价铁的测定有以下方法:

1)土壤中二价铁的测定:称取10.0000 g新鲜土壤样品(精确至0.0001 g,同时测定含水量)置于250 mL锥形瓶中,加入200.00mL硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置5 min后用慢速滤纸干过滤于另一250mL锥形瓶中,加塞,滤液立即进行Fe2的测定;滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用;同时作空白试验。吸取20.00 mL滤液置于50 mL容量瓶中,加入1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀。放置数分钟后,加入5 mL邻菲罗啉溶液,再加水稀释至刻度,摇匀。放置30 min以上,在分光光度计上,于520 nm波长处,用1 cm比色皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的Fe2含量。分别取050 mg100 mg150 mg200 mg250 mg300 mg二价铁标准溶液置于50 mL容量瓶中,按上面操作步骤操作,绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化,需要测定新鲜土壤。建议参考 《土壤农业化学分析方法》(鲁如坤,北京,中国农业科技出版社,2000年)。

2)土壤中全铁的测定:称取0.50 g 风干土壤样品,精确至0.0001 g。置于30 mL聚四氟乙烯烧杯中,加2~3滴水湿润试样。加入8 mL氢氟酸、10 mL浓硝酸和1 mL高氯酸,先低温消解,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用2 mL1+1)盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液0.20mL移到50 mL的容量瓶中,加1 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L),放置2 min,摇匀后加8 mL乙酸钠溶液(100 g/L),使溶液的pH5,再加10 mL邻菲罗啉溶液(1 g/L)进行显色,用水稀释至刻度,摇匀。40 min后在分光光度计上以试剂空白为参比,在513 nm的波长下测定溶液的吸光度,从校准曲线查出相应全铁的含量。

3)土壤中三价铁的测定:三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。

邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法,土壤中铁的含量比较高,在操作过程中,可根据实际情况适当减小取样量,加大定容体积。
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