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主题：【分享】【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化，应选用哪种衍生化试剂？

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发表于：2023/03/23 12:43:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

发帖人：holmes8519


链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/4112402

问题描述：


如何对土壤样品中的羧酸和醛进行衍生化处理？

解答：

对于衍生化反应有以下要求：

1．衍生化反应既迅速又完全，便于计算衍生物的含量及定量计算；

2．衍生反应的生成物在分析过程中性能要稳定；

3．衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。

对于醛类的衍生化，用DNPH进行衍生化符合以上要求，且操作简单。依据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ 997-2018）， 参考步骤如下：

取100 mL待衍生化溶液，加入4 mL缓冲溶液（pH≈3），加入6 mL衍生剂（ρDNPH=3.00 mg/mL），置于恒温振荡器中，40℃振荡1 h。

图4-1 DNPH衍生化反应原理



对于羧酸类的衍生化，BSTFA：TMCS（99:1）是最常用的硅烷化试剂之一，硅烷化反应也全部满足以上要求。参考步骤如下：

在吹干的提取物残渣中加入100 μL的BSTFA：TMCS（99:1），加入50 μL的吡啶。衍生化小瓶加盖后在60 ℃衍生化30 min，视化合物而定。衍生化后可直接进样1-2 μl。

残渣吹干无水分，十分关键，衍生化试剂BSTFA遇水立即分解。在南方潮湿季节进行这一反应时，特别要注意防潮。

图4-2硅烷化反应原理

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2023/9/4 17:31:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问醛会被BSTFA（TIMS）反应吗？这个物质被衍生前是烯醇丙酮酸吗？还是丙醛酸？
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Ins_23555652
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2024/3/12 17:35:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问醛类衍生振荡的转速是否有要求
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