主题:【分享】【实战宝典】测定土壤中邻苯二甲酸酯时如何消除前处理过程带来的污染?

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发帖人:jerryqin

链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/2327017

问题描述:

我在测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(ASE提取,佛罗里硅土净化)时,发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高,空白值在4 mg/L8 mg/L之间,想请教有经验的同行,如何解决这种污染的问题?

解答:

空白测定邻苯酯类有检出,这种情况主要来源于两个方面 :

1.仪器内部污染:仪器污染主要是仪器残留,这种残留可能来源于之前分析过较高浓度的污染样品,导致在仪器上有残留,污染下一个样品。解决这种情况可以对仪器进行深度维护,比如更换进样针、更换洗针溶液、更换隔垫、衬管、分流平板、切割色谱柱头、老化色谱柱等等,全部维护好后不进溶剂,运行空针程序,假如走出的谱图还是有本底,那就继续维护仪器,多走些空针,降低浓度,假如维护好后运行空针没有本底,而进实际样品有本底,说明来源于仪器外部。

2.外部前处理污染:外部污染主要有试剂污染、耗材污染、玻璃器皿等污染,需要对这些一一进行验证,首先确保试剂没问题,在确保仪器本身无污染的前提下进样分析试剂,如果前处理涉及试剂浓缩,也要取同等体积试剂浓缩后再进样测定。在确保试剂无污染后才能继续对耗材和器皿等进行验证。
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