主题:【分享】【实战宝典】土壤样品中邻苯二甲酸酯分析时出峰异常,灵敏度下降,气相色谱质谱联用仪测试邻苯二甲酸酯该如何操作?

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问题描述:

最近仪器灵敏度在短短几天内下降了很多,然后请老师查找原因,在检修时发现柱温箱内有个地方松动,进行拧紧操作后重新抽了真空。真空抽完后上标样进行测试,结果出峰如图,老化过柱子还不行,是什么原因?

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4-11 邻苯二甲酸酯峰形图



解答:

1.问题中提到柱温箱有地方松动了,后来又拧紧了,那首先把出峰异常及灵敏度下降的原因归结到色谱柱安装上,色谱柱安装分为进样口安装和检测器安装,进样器色谱柱在安装时柱头要伸出一段距离,检测器端也是如此,假如伸出距离不当又或者柱头有堵塞,那也会出现异常出峰情况。

2.色谱柱松动可能会造成严重漏气,在检修完毕并且重新抽真空后需要进行自动调谐,调谐的目的一是观察氮、氧、水的比例来确定系统是否漏气且真空度是否符合要求,二是通过调谐可以看到69219502离子的峰型、半峰宽,杂峰数目、仪器电压等等信息,可以判断仪器状态是否良好。

3.对仪器进行维护,样品走多仪器状态下降也会造成出峰异常及灵敏度下降,维护主要集中在进样口及离子源上,进样口要定期更换隔垫、衬管及切割色谱柱头,离子源根据调谐情况确定是否进行清洗。一般对仪器深度维护后抽真空一个晚上,第二天进行调谐,调谐通过后再进标准品进行测试。
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