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主题：【已应助】进样口维护后白酒中甲醇峰变差了（更新：听大佬们的，重新维护了进样口，问题已解决，感谢大家）

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发表于：2023/03/27 09:18:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！我最近做白酒的甲醇、乳酸乙酯、β-苯乙醇过程中，发现样品重复性差，测试标准溶液发现线性很差。于是维护了进样口（换隔垫、换衬管、切柱头），维护后在走标准溶液，乳酸乙酯和β-苯乙醇内标法和外标法都接近4个9。但是甲醇峰形变得很差，维护前甲醇峰和前后的峰能分开，维护后反而和前面的峰黏连在一起。想就此请教各位老师原因！先表示感谢！

柱子是DB-624，气相方法没变，是我用了差不多2年的方法。附图两张，是同一样品维护前和维护后甲醇峰（甲醇峰是2.5+min，不是2.3+min）。

20230329：（更新：听大佬们的，重新维护了进样口，问题已解决，感谢大家）
附件：
甲醇.docx
推荐答案：安平回复于2023/03/27
保留时间较弱的组分，色谱峰形状变差，一般与进样口有关。


建议再维护一下进样口，实验减少一下石英棉填充量。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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安平
byron1111
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2023/3/27 9:28:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间较弱的组分，色谱峰形状变差，一般与进样口有关。


建议再维护一下进样口，实验减少一下石英棉填充量。
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Ins_f70a3373
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2023/3/27 14:27:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是进样口那边出问题了，你自己也说是维护进样口了
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xiaoheihei
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2023/3/27 19:07:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去是有点岛津LabSolution味道，甲醇峰形已经粘连估计和你进样口也有关系，基线噪声略大。可以试试空走一下假样品，看看基线情况，有必要老化柱子，进样水，乙醇甲醇标准溶液看看峰形啥样的，甲醇一般没有啥干扰物挨着的，确实有干扰物，换衬管，柱子试试。按照至少有一个故障点原则排查。
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zyl3367898
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2023/3/27 22:59:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子用了两年，把柱子老化，柱头切一段。
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langyabeilei
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2023/3/28 11:27:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护进样口，断开色谱柱老化，重新连接，
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xx_dxd_xx
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2023/3/28 12:36:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积相差4倍，不正常。检查一下其他条件变了没，比如说分流比
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zyl3367898
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2023/3/28 22:34:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有清洗过分流平板。
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dadgoh
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2023/3/29 10:24:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针，看是否新衬管有选择性吸附。或减少石英棉试试。
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zyl3367898
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2023/3/30 21:52:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换新的衬管，不行再老化色谱柱，一般都这样排查。
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