主题:【已应助】TVOC标准曲线十四烷,十六烷线性问题

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Ins_8846dfbb
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所有十六种物质都能出锋,且线性都不错,能到三个九,就只有十四烷跟十六烷的含量为0.8跟1.2的峰面积略低,导致线性不好,有时候只能到一个九,做过好几次平行样,都是这两个物质线性不理想,是什么原因导致的呢?
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通标小菜鸟
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楼主用的哪个测试方法?是热脱附进样还是什么?如果有外接设备,建议楼主可以试一下直接进样绘制曲线,看出峰情况如何。还有可能是仪器状态不好,比如进样口有吸附,就可能造成稳定性差,可以对仪器维护一下,然后再进样尝试
Emp丶
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一次热解吸还是二次热解吸?热解吸的设置条件是厂家提供的吗?
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主用的哪个测试方法?是热脱附进样还是什么?如果有外接设备,建议楼主可以试一下直接进样绘制曲线,看出峰情况如何。还有可能是仪器状态不好,比如进样口有吸附,就可能造成稳定性差,可以对仪器维护一下,然后再进样尝试
好的好的,接的外接设备,我之后再试试,感谢!
Ins_8846dfbb
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原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
一次热解吸还是二次热解吸?热解吸的设置条件是厂家提供的吗?
二次,设置条件之前不出峰调过进样时间,现在出锋了就是线性不太好。
Baymax
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正十四烷,正十六烷 沸点相对高一点,看看是不是浓度高的几个浓度点,色谱柱有残留,建议在进完样后柱温在升高20℃左右走一会
Baymax
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主用的哪个测试方法?是热脱附进样还是什么?如果有外接设备,建议楼主可以试一下直接进样绘制曲线,看出峰情况如何。还有可能是仪器状态不好,比如进样口有吸附,就可能造成稳定性差,可以对仪器维护一下,然后再进样尝试
楼主 用的应该是 GB50325-2020  这个标准方法吧
Ins_8846dfbb
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原文由 Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:
楼主 用的应该是 GB50325-2020  这个标准方法吧
是这个标准。
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原文由 Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:
正十四烷,正十六烷 沸点相对高一点,看看是不是浓度高的几个浓度点,色谱柱有残留,建议在进完样后柱温在升高20℃左右走一会
好的,我试试,谢谢。
Emp丶
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原文由 Ins_8846dfbb(Ins_8846dfbb) 发表:
二次,设置条件之前不出峰调过进样时间,现在出锋了就是线性不太好。
请问你是首次做这个项目吗?之前有做过吗?之前有做过的话,曲线的线性能做出来不?我们做这个项目是这样的,你可以参考下一些细节,看看适不适合你们。仅供参考:
1.标准溶液1000μg/ml,稀释一个100μg/ml的中间液,前面的低浓度点用100μg/ml的中间液,后面的高浓度点用1000μg/ml。尽量不要吸取超过4μl的标准溶液来做曲线(我们认为吸取的液体越多,在制作标曲的过程中,可能造成的误差也会越大)
2.用同一根吸附管来做曲线
3.用同一根手动进样针来做曲线,且各浓度点均一次吸液
4.做曲线用的吸附管,活化后,可以先进一针空白,通过热解吸仪来再活化一次
5.吸取标曲时,视线是否是平视进样针的,每一次平视进样针的尺度应尽量保持一致
6.从吸取标曲-打入吸附管的全程应尽快
7.标液是否完全恢复到室温再使用,且做完曲线的全过程用时较长,放置标液的环境温度应尽量保持一致
8.吸取标液后,是否用滤纸把针头上吸附的多余液体擦去?
我们这种做法,在我们这里,新手联系2、3次之后,都能顺利做出曲线来的
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2023/4/4 15:58:23 Last edit by Insm_83afcc11
Ins_8846dfbb
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原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
请问你是首次做这个项目吗?之前有做过吗?之前有做过的话,曲线的线性能做出来不?我们做这个项目是这样的,你可以参考下一些细节,看看适不适合你们。仅供参考:
1.标准溶液1000μg/ml,稀释一个100μg/ml的中间液,前面的低浓度点用100μg/ml的中间液,后面的高浓度点用1000μg/ml。尽量不要吸取超过4μl的标准溶液来做曲线(我们认为吸取的液体越多,在制作标曲的过程中,可能造成的误差也会越大)
2.用同一根吸附管来做曲线
3.用同一根手动进样针来做曲线,且各浓度点均一次吸液
4.做曲线用的吸附管,活化后,可以先进一针空白,通过热解吸仪来再活化一次
5.吸取标曲时,视线是否是平视进样针的,每一次平视进样针的尺度应尽量保持一致
6.从吸取标曲-打入吸附管的全程应尽快
7.标液是否完全恢复到室温再使用,且做完曲线的全过程用时较长,放置标液的环境温度应尽量保持一致
8.吸取标液后,是否用滤纸把针头上吸附的多余液体擦去?
我们这种做法,在我们这里,新手联系2、3次之后,都能顺利做出曲线来的
我也差不多是这样去做,只是进样针我一浓度一个进样器,下次试验不换进样针试试,我之前做的标曲前面几个物质线性都挺好,有时候能到四个九,就是在十四烷跟十六烷这两个物质这里线性就不太好,找了好多原因,时好时不好。
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