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主题：【求助】内标下降严重问题

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Ins_4ceaaf54

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发表于：2024/06/10 20:42:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赛默飞仪器，土壤总铅镉铬镍测定，stds模式，500ppb的铑为内标。
问题:一测定样品，内标就下降严重，超出范围，求助大佬！

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2024/6/11 11:49:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般内标的回收率以空白的响应值为基准，样品中内标受土壤基质效应的影响，其响应值会有下降，所以回收率下降是正常的，如果质控样品正常就不用管它。

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tuxlin

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2024/6/11 15:47:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、样品称样量是多少、定容体积是多少？总的稀释位数最好在1000倍以上，否则基体效应会很严重，内标下降明显。
2、500ppb的铑内标，是在线加入，还是离线已加入到样品中？如果最终内标的浓度还是500ppb，没有必要加这么高的内标。如果是在线加入的话，有没有检查内标进样是否正常。内标下降如此明显，怀疑内标的进样不稳定。
3、测土壤等样品，不要用STDS模式，就用STD模式或STDR模式、或是KED、KEDR模式，记得更换相应的嵌片。

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Ins_4ceaaf54

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2024/6/11 16:07:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:1、样品称样量是多少、定容体积是多少？总的稀释位数最好在1000倍以上，否则基体效应会很严重，内标下降明显。2、500ppb的铑内标，是在线加入，还是离线已加入到样品中？如果最终内标的浓度还是500ppb，没有必要加这么高的内标。如果是在线加入的话，有没有检查内标进样是否正常。内标下降如此明显，怀疑内标的进样不稳定。3、测土壤等样品，不要用STDS模式，就用STD模式或STDR模式、或是KED、KEDR模式，记得更换相应的嵌片。

感谢大佬。方法是称样量0.1g，定容50mL。更换成5ppb铑，前是75个样品正常回收率75%左右，第76个样品就开始突降60%，50%，40%……。
嵌片作用是啥？这个不懂

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