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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相进样后基线抬高。

浏览0 回复10 电梯直达
lianwenping
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发表于：2023/04/02 17:34:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相，流动相pH 6.5磷酸盐, 普通C18. 某未知杂质出峰后，基线抬高，并非梯度变化引起。换了几根色谱柱，无果。在不清楚结构式的前提下，有什么好的解决办法？
推荐答案：houjjun回复于2023/04/04
一是基线有漂移，二是可能是梯度引起的吧
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xiaogumd11
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2023/4/3 9:42:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质出来后基线抬高，并不是很高，并不影响后面物质的定量定性。换了几根色谱柱还有杂质，可能杂质来自溶剂或是样品
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houjjun
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2023/4/4 17:52:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是基线有漂移，二是可能是梯度引起的吧
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lianwenping
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2023/4/5 16:06:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
一是基线有漂移，二是可能是梯度引起的吧
前后10min都不是梯度拐点。调整了梯度也是这个样子
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有水有渝
xky0230699
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2023/4/6 11:07:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白和对照品也会有这个峰吗？如果只是样品有，那可能是其他什么基质影响，如果对照品也会，那可能是这个方法不适用
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2023/4/6 11:16:13 Last edit by xky0230699
安平
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2023/4/7 15:10:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该与样品性质有关。

可以考虑调节ph值，或者加入三氟乙酸之类的添加剂。
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lianwenping
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2023/4/10 19:36:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
应该与样品性质有关。

可以考虑调节ph值，或者加入三氟乙酸之类的添加剂。
用三氢乙酸做了流动相，效果不理想。换了色谱柱固然没有效果，个人感觉这个与化合物的性质有关，后期也会进一步调节pH。
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山静水动
Ins_22d1863b
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2023/4/10 19:40:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ph值最好调到过9-10没？
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D·I·am
Ins_61c97336
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2023/5/31 15:57:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
杂质出来后基线抬高，并不是很高，并不影响后面物质的定量定性。换了几根色谱柱还有杂质，可能杂质来自溶剂或是样品
检测器事件那里是否刚好在这里变换波长？
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lianwenping
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2023/6/20 16:00:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 D·I·am(Ins_61c97336) 发表:
检测器事件那里是否刚好在这里变换波长？
没有波长一直未变
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lianwenping
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2023/6/20 16:02:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
应该与样品性质有关。

可以考虑调节ph值，或者加入三氟乙酸之类的添加剂。
做了个质谱，这个未知峰是巯基化合物，比较易拖尾
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