主题:【已应助】石英砂加HF加热烧干后,检测的铝元素太低,有谁知道是因为什么原因

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Ins_206fe20f
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石英砂加HF加热高温烧干后,检测的铝元素太低,有谁知道是因为什么原因,而且钙,铁,钠,钾也偏低,这是为什么?跟加热时的温度高低有关系吗?
推荐答案:Willdo回复于2023/04/06
不能直接高温烧干,一是可能飞溅损失,二是高温烧干后某些元素可能生成更难溶的氧化物。应该在将近干的时候,加入少量其他沸点更高的酸,如高氯酸,再次加热至近干,反复几次,把氢氟酸赶净,再用需要的酸溶液溶解。
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Willdo
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不能直接高温烧干,一是可能飞溅损失,二是高温烧干后某些元素可能生成更难溶的氧化物。应该在将近干的时候,加入少量其他沸点更高的酸,如高氯酸,再次加热至近干,反复几次,把氢氟酸赶净,再用需要的酸溶液溶解。
Ins_206fe20f
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原文由 Willdo(chun29) 发表:不能直接高温烧干,一是可能飞溅损失,二是高温烧干后某些元素可能生成更难溶的氧化物。应该在将近干的时候,加入少量其他沸点更高的酸,如高氯酸,再次加热至近干,反复几次,把氢氟酸赶净,再用需要的酸溶液溶解。
我们只加了氢氟酸,然后就放在石墨加热板上烧,不能自动控温,只能靠人为控温,大概20到30分钟控一次温,这样烧出来的样品有时候铝含量能测到10以上,有时候又只能测到5以下,而且钙,钾,钠的值也很低,反而没有空白样的值高
JOE HUI
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前处理过程有损失,导致目标化合物结果不准,楼主可以考虑微波消解,微波消解是密闭消解,试剂组合是硝酸加HF,样品称取2.5,加6mL的硝酸和5mL的HF,然后放置过夜,然后预处理,需要放置在石墨消解仪中,加热至130度,预消解50分钟后,待白烟冒尽,预消解结束后冷却至室温后上微波消解仪消解过滤定容上机测试
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