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主题：【已应助】ICP-OES 分析不稳定

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Ins_74bec16d

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发表于：2023/04/09 21:11:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小白最近再使用icp时候，再测试标样时，开始可准确测试到标样值（AL，3.18%），然后分析多次样品后，再次分析标样，此时标样值发生了变化，变为3.02%，2.98%，标称值以下下降这么多。再这期间所分析的样品值是否准确，是否可按照分析结果出具报告？
因不确定是标样溶液不稳定还是其他，就重新又做了曲线，然后紧跟着打标样，结果标样值3.18%完美出现，然后再打一会试样，标样值又不问了，稳定性有这样的吗？还是操作问题？
设备维PE550，HF，HNO3溶样。
希望大佬帮助，谢谢，后面应如何进行修正。

推荐答案：JOE HUI回复于2023/04/10

HF，HNO3溶样后又赶多余的HF吧，除了标准样，有单独做QC溶液吗？就是单独配置曲线中间某浓度溶液上机测试，建议排查下仪器的稳定性，可以先清洗进样系统，然后测试曲线，然后连续测试QC溶液6针，看下其波动情况，确保其相对偏差不超过5%。

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JOE HUI

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2023/4/10 9:25:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_74bec16d

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2023/4/10 11:36:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:HF，HNO3溶样后又赶多余的HF吧，除了标准样，有单独做QC溶液吗？就是单独配置曲线中间某浓度溶液上机测试，建议排查下仪器的稳定性，可以先清洗进样系统，然后测试曲线，然后连续测试QC溶液6针，看下其波动情况，确保其相对偏差不超过5%。

溶样后又加了1ml的硝酸，单独配配置的中间点，测试，也是曲线配置后，开始测，很稳，测得久了，也不太稳，数据会飘，然后重新做曲线，重新测，又准了

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JOE HUI

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2023/4/10 12:25:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_74bec16d(Ins_74bec16d) 发表:溶样后又加了1ml的硝酸，单独配配置的中间点，测试，也是曲线配置后，开始测，很稳，测得久了，也不太稳，数据会飘，然后重新做曲线，重新测，又准了

看你介绍应该仪器有漂移波动，一般ICPOES测试每20个样测试一次QC溶液，建议测试QC溶液多清洗下进样系统。

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Ins_6788bc44

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2023/4/10 12:28:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:HF，HNO3溶样后又赶多余的HF吧，除了标准样，有单独做QC溶液吗？就是单独配置曲线中间某浓度溶液上机测试，建议排查下仪器的稳定性，可以先清洗进样系统，然后测试曲线，然后连续测试QC溶液6针，看下其波动情况，确保其相对偏差不超过5%。

测微量元素的话也需要每次测一个QC标液吗？

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yiukk

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2023/4/10 13:46:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以3.18%为标准值的话，3.18%和2.98%误差为6%
，按一般质控标准要求10%或15%误差来说是符合测试要求的。含量这么高，稀释后结果可能误差不同哦。要保证测试准确度需要做质控，前处理质控是标准品/参考物质，可以参考设定90%-110%（需要内部规定，有些标准会写）回收率来验证前处理和仪器的准确性。仪器测试质控可以配曲线中间点QC来验证曲线的准确度和仪器稳定性，测完样品后要测QC验证仪器是否稳定，如果QC范围不在90%-110%，前面测的样品都不合格（样品多可以20个样品验证一次QC，做能力验证或异常样品，测试完样品马上测QC），需要排查原因，直到QC合格后再重测。如果没有特别要求，测有害物质90%-110%QC范围能满足要求了，可以直接出报告，报告上可以注明不确定度。如果测合金纯度的话是不能满足要求的，需要设置更小的QC范围。ICP测试数据波动是很正常的事，定期做仪器维护保养，保持室内温度20度左右，湿度35-75%，有利于仪器稳定。

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2023/4/10 13:56:22 Last edit by m3255382

Ins_74bec16d

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2023/4/10 15:24:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiukk(m3255382) 发表:以3.18%为标准值的话，3.18%和2.98%误差为6%，按一般质控标准要求10%或15%误差来说是符合测试要求的。含量这么高，稀释后结果可能误差不同哦。要保证测试准确度需要做质控，前处理质控是标准品/参考物质，可以参考设定90%-110%（需要内部规定，有些标准会写）回收率来验证前处理和仪器的准确性。仪器测试质控可以配曲线中间点QC来验证曲线的准确度和仪器稳定性，测完样品后要测QC验证仪器是否稳定，如果QC范围不在90%-110%，前面测的样品都不合格（样品多可以20个样品验证一次QC，做能力验证或异常样品，测试完样品马上测QC），需要排查原因，直到QC合格后再重测。如果没有特别要求，测有害物质90%-110%QC范围能满足要求了，可以直接出报告，报告上可以注明不确定度。如果测合金纯度的话是不能满足要求的，需要设置更小的QC范围。ICP测试数据波动是很正常的事，定期做仪器维护保养，保持室内温度20度左右，湿度35-75%，有利于仪器稳定。

收到，谢谢大佬！
今天下午重新测了，曲线做好后Qc样打了20次，落在3.13～3.25%之间，然后分析样品8次，分析完毕后，又打Qc样，又出来了2.96%的值，就有点郁闷，如果后面最后打的QC值，在3.13～3.25之间是不是就很好了？

在打出来2.96%后，那我之前打的8个样品的结果是否可信？

谢谢

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