主题:【原创】X射线传感器窗口透射膜机械性能测试中的正负压控制解决方案

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上海依阳
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摘要:针对X射线窗口膜材料机械性能测试中对真空度和高压压力的准确控制需要,本文提出了相应的解决方案。解决方案中采用了薄膜电容真空计、压力传感器、电动针阀、压力调节阀和真空压力PID控制器,与真空泵和高压气源配合,可在膜材料样品两侧形成准确的真空压差、微压差和高压压差,由此为窗口膜材料的杨氏模量、破裂压力和压力循环测试提供所需的真空压力环境。控制器自带的计算机软件可独立进行上述真空压力控制操作,并可显示和存储整个控制过程中的多个参数随时间变化曲线。

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1. 问题的提出

        窗口膜是X射线探测器的核心组件之一,其具有真空密封、透过X射线的功能。窗口膜的机械强度和透过X射线能力是决定X射线探测器性能的重要因素。图1所示为X射线探测器结构示意图。

01.X射线探测器及其透射窗口

图1 X射线探测器及其机构示意图



        探测传感器的稳定及可靠运行需要金属外壳密封,外壳顶部的探测端需要集成化的高透过率窗口,此窗口在保证X射线高透射的前提下,还能保证传感器处于高真空环境。高真空环境下工作,传感器可以有效地被冷却到适宜的工作温度,同时能避免了空气对传感器表面污染。因此,端窗膜至少需要承受一个大气压的压力差,这要求膜具有高的机械强度和稳定性。目前常见的窗口膜材料主要有:铍膜、聚合物膜、金刚石膜、氮化硅膜和石墨化碳膜。

        为了测试评价窗口薄膜材料的机械强度和稳定性,需要在X光探测器内外真空压力的模拟环境下,测试膜材料的杨氏模量和爆裂强度,并进行多次压力循环考核试验。图2所示为薄膜材料机械性能测试时的真空压力环境示意图。

02.窗口膜机械性能测试真空压力分布示意图,500,171

图2 窗口膜性能测试时的真空压力环境示意图



        在图2所示测试环境中,薄膜样品片固定在一个金属盘上,金属盘上有一已知直径的小孔。将金属盘固定在真空室上,使样品膜的顶面暴露在大气或正压环境中,底面暴露在真空室的可变压力下,通过控制加载的正压和真空度,可在膜样品量程形成一定的压差。膜样品在不同条件下存在三种状态:无压差自然状态、微压差延展状态和高压耐压状态,三种状态如图3所示。

03.窗口膜压差变形示意图

图3 窗口膜压差变形示意图



        在不同的压差状态下,需要对X射线窗口膜材料进行以下三项机械性能测试:

        (1)在微压差状态下,控制膜顶面上的压力为一个标准大气压,膜的底面为变真空状态,使用浅焦平面显微镜物镜或非接触激光位移探测器等装置测量不同真空度下膜样品中心偏差,根据压差和中心偏差所建立的函数,可以测量得到窗口膜的杨氏模量。

        (2)机械性能测试的另一个重要指标是薄膜的破裂压力,此时需要将膜样品底面的真空控制为一个大气压,而膜样品顶面压力控制为线性变化高压正压。

        (3)为了考核膜窗口材料的稳定性,还需要进行压力循环测试,即膜样品两侧压差经历循环变化(10000次,绝压101~103kPa)的考核试验。

        由此可以看出,在窗口膜机械性能测试中,需要在膜的两侧形成准确的真空压力及其动态变化控制,为此本文提出以下真空压力控制解决方案。

        在图2所示测试环境中,薄膜样品片固定在一个金属盘上,金属盘上有一已知直径的小孔。将金属盘固定在真空室上,使样品膜的顶面暴露在大气或正压环境中,底面暴露在真空室的可变压力下,通过控制加载的正压和真空度,可在膜样品量程形成一定的压差。膜样品在不同条件下存在三种状态:无压差自然状态、微压差延展状态和高压耐压状态,三种状态如图3所示。在不同的压差状态下,需要对X射线窗口膜材料进行以下三项机械性能测试:

        (1)在微压差状态下,控制膜顶面上的压力为一个标准大气压,膜的底面为变真空状态,使用浅焦平面显微镜物镜或非接触激光位移探测器等装置测量不同真空度下膜样品中心偏差,根据压差和中心偏差所建立的函数,可以测量得到窗口膜的杨氏模量。

        (2)机械性能测试的另一个重要指标是薄膜的破裂压力,此时需要将膜样品底面的真空控制为一个大气压,而膜样品顶面压力控制为线性变化高压正压。

        (3)为了考核膜窗口材料的稳定性,还需要进行压力循环测试,即膜样品两侧压差经历循环变化(10000次,绝压101~103kPa)的考核试验。

        由此可以看出,在窗口膜机械性能测试中,需要在膜的两侧形成准确的真空压力及其动态变化控制,为此本文提出以下真空压力控制解决方案。

2. 解决方案

        根据上述X射线探测器窗口膜材料机械性能测试对真空压力的要求,所设计的真空压力控制系统结构如图4所示。

04.X射线探测器窗口膜机械性能测量装置真空压力控制系统结构示意图,690,236

图4 真空压力控制系统结构示意图



        在图4所示的真空压力控制系统中,采用了分体法兰对接密封结构,即顶部和底部法兰通过对接方式将被测窗口膜样品密封夹持在中间位置。其中,顶部法兰提供样品膜上方的高压空间,底部法兰提供样品膜下方的真空空间,并分别配置相应的真空和压力控制装置。通过真空压力控制装置可以精确控制膜样品两侧的压差,为膜样品的机械性能测量提供所需真空压力环境。

        真空压力控制系统包括两部分内容:

        (1)底部法兰真空控制装置:在膜样品下方提供准确可控的真空环境,真空度变化控制范围为绝对压力10~760Torr。采用绝对压力1000Torr量程的薄膜电容真空计测量膜样品下方的真空度,两个电动针阀分别调节进气和排气流量,真空泵进行抽气。真空压力PID控制器采集真空计信号,并根据设定值进行PID比较计算后输出控制信号,由此来自动调节电动针阀使真空度快速达到设定值。

        (2)顶部法兰高压控制装置:在膜样品上方提供准确可控的高压环境,高压变化控制范围为表压0~1MPa。采用1MPa量程的压力计测量膜样品上方气压,压力调节阀输出所需气压,高压气瓶提供高压气源。真空压力PID控制器采集压力计信号,并根据设定值进行PID比较计算后输出控制信号,由此来自动调节压力调节阀使气压快速达到设定值。

        图4所示的真空压力控制系统,可完成窗口膜机械性能测试中的以下三项压差变化控制:

        (1)杨氏模量的微压差控制:顶部法兰膜样品上方空间保持常压,对底部法兰膜样品下方的空间进行真空度控制,由此在膜样品两侧形成微压差,使膜样品产生变形以提供变形量测量。

        (2)破裂高压控制:底部法兰膜样品下方空间保持常压,对顶部法兰膜样品上方的空间进行线性高压控制,控制压力从常压开始按照设定速率进行线性升压,并同时记录压力变化曲线。一旦压力升到一定高压产生破裂,则压力测量值会产生突变,由此得到破裂压力值。

        (3)压力循环控制:关闭进气针阀和全开排气针阀,使底部法兰膜样品下方空间的真空度达到真空泵的抽取极限(如绝对压力1Pa)。然后对顶部法兰膜样片上方空间进行压力交变控制,控制器通过可编程的设定压力程序,使得压力在绝对压力101~103kPa之间周期性交替变化,周期数值可任意设定,如一万次等。

3. 总结

        通过上述真空压力控制解决方案,可实现各种X射线探测器窗口材料机械性能测试中的真空压力准确控制,解决方案具有如下特点:

        (1)为窗口膜材料多个机械性能参数测试提供相应真空度和高压的准确控制。

        (2)真空压力控制的整个过程全部自动化,真空压力按照测试要求所输入的设定值进行全自动控制,且具有很高的测量和控制精度。

        (3)所采用的电动针阀和压力调节阀都具有很高的响应速度,有效缩短了压差稳定时间。

        (4)真空压力PID控制器配备有相应的计算机软件,通过计算机软件就可独立完成真空压力控制,其中包括参数设置、控制运行、以及控制参数及其随时间变化曲线的自动显示和存储。

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横疏影
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受教了,感谢。不知这几种材料的窗口膜都各有什么优缺点?
上海依阳
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原文由 横疏影(v2714896) 发表:
受教了,感谢。不知这几种材料的窗口膜都各有什么优缺点?
        目前常见的端窗碳膜有:铍(Be)膜、聚合物膜和氮化硅(SiN)膜,其简单介绍如下:

        1Be 膜具有优异的机械强度,同时低原子序数使得其对大部分波段的 X 射线具有较高的透过率,对于 1~2 keV 范围内的 X 射线,Be 膜的透过率可达 80%。同时,Be 作为金属材料,能制备出不需要额外支撑结构的透射窗口。然而,对于直径7 mm 的圆形无支撑结构,Be 膜厚度至少需要达到 8 μm,才能保证良好的气密性。厚度的增加导致能量在 1 keV 以下范围的低能 X 射线辐射的透过率快速衰减。因此,使用 Be 作为透射窗口的 EDSXPS,在实际应用中无法检测到轻元素,例如:硼(183 eV)、碳(277 eV)、氮(392 eV)和氧(525 eV)等几种重要元素。

        2)聚合物是低能量 X 射线传输窗口制备的常见材料。通过减小窗口薄膜厚度,可以实现在 0.1~1 keV 能量范围内,X 射线的可检测传输。然而,聚合物材料不耐低温,这会导致真空封装难度急剧增大。同时,聚合物薄膜的机械强度低,导致设计的窗口跨度必须很小,所以聚合物薄膜窗口必须使用支撑网格,且填充系数不低于80%,才能承受一个大气压的压力差。而支撑结构的存在会使传感器探测效率降低。此外,聚合物薄膜对于可见光具有非常高的透过率,所以在 EDS XRF 应用中,需要使用铝(Al)涂层来阻断可见光的透射,这进一步降低了 X 射线的透过率。当 Al 作为光阻挡层时,X 射线照射会产生荧光效应,还会导致传感器遭受荧光污染。

        3SiN 材料制备低能 X 射线透射窗能够克服聚合物材料窗的一些缺点,例如,SiN 窗在 0.1~2 keV 的能量范围内具有较高的透过率,同时具有高气密性、耐高温和高化学稳定性。但是,SiN 膜要达到应用要求的机械强度,其必须使用网格支撑结构。而对于填充系数为 77%的多晶硅支撑栅格,当膜厚为 8 μm 时,其 X射线透过率大大降低。此外,如果探测器不在完全黑暗的环境中使用,由于 SiN窗口在光谱中的高透过率特性,所以需要额外添加一层光阻挡层,而光阻挡层同样会降低X 射线的透过率,还会导致探测元件遭受荧光污染。

        4)碳膜作为低能量范围(特别是 0.1~1 keV)的 X 射线透射窗材料,相对于BeSiN 窗口有较高透过率优势。此外,由于碳膜具有高机械强度、单层的气密性、高化学稳定性、良导体、可以避免带电等特性,恰好可以避免聚合物材料膜带来的不足,是制备 X 射线探测端窗口的优良选择。

        为了实现对传统 Be 窗的有效替代,降低 X 射线探测器端窗的生产成本,国内外进行深入研究后,在 X 射线端窗制备领域取得了初步的研究进展。针对传统 Be膜窗口,现阶段主要有四种替代方案:聚合物薄膜、金刚石薄膜、氮化硅薄膜和石墨化碳膜。基于聚酰亚胺薄膜、金刚石薄膜、SiN 薄膜的 X 射线透射端窗均存在不足,特别是对可见光的阻挡和 X 射线的透射很难取得平衡。相比而言,使用碳膜制备的 X 射线端窗具有先天的优势,其 X 射线低能谱高透过率、良好的气密性、良好的遮光能力等,使碳膜成为目前制备 X 射线端窗的热点研究材料。











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2023/5/31 17:45:41 Last edit by m3221506
横疏影
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原文由 上海依阳(m3221506) 发表:
        目前常见的端窗碳膜有:铍(Be)膜、聚合物膜和氮化硅(SiN)膜,其简单介绍如下:

        1Be 膜具有优异的机械强度,同时低原子序数使得其对大部分波段的 X 射线具有较高的透过率,对于 1~2 keV 范围内的 X 射线,Be 膜的透过率可达 80%。同时,Be 作为金属材料,能制备出不需要额外支撑结构的透射窗口。然而,对于直径7 mm 的圆形无支撑结构,Be 膜厚度至少需要达到 8 μm,才能保证良好的气密性。厚度的增加导致能量在 1 keV 以下范围的低能 X 射线辐射的透过率快速衰减。因此,使用 Be 作为透射窗口的 EDSXPS,在实际应用中无法检测到轻元素,例如:硼(183 eV)、碳(277 eV)、氮(392 eV)和氧(525 eV)等几种重要元素。

        2)聚合物是低能量 X 射线传输窗口制备的常见材料。通过减小窗口薄膜厚度,可以实现在 0.1~1 keV 能量范围内,X 射线的可检测传输。然而,聚合物材料不耐低温,这会导致真空封装难度急剧增大。同时,聚合物薄膜的机械强度低,导致设计的窗口跨度必须很小,所以聚合物薄膜窗口必须使用支撑网格,且填充系数不低于80%,才能承受一个大气压的压力差。而支撑结构的存在会使传感器探测效率降低。此外,聚合物薄膜对于可见光具有非常高的透过率,所以在 EDS XRF 应用中,需要使用铝(Al)涂层来阻断可见光的透射,这进一步降低了 X 射线的透过率。当 Al 作为光阻挡层时,X 射线照射会产生荧光效应,还会导致传感器遭受荧光污染。

        3SiN 材料制备低能 X 射线透射窗能够克服聚合物材料窗的一些缺点,例如,SiN 窗在 0.1~2 keV 的能量范围内具有较高的透过率,同时具有高气密性、耐高温和高化学稳定性。但是,SiN 膜要达到应用要求的机械强度,其必须使用网格支撑结构。而对于填充系数为 77%的多晶硅支撑栅格,当膜厚为 8 μm 时,其 X射线透过率大大降低。此外,如果探测器不在完全黑暗的环境中使用,由于 SiN窗口在光谱中的高透过率特性,所以需要额外添加一层光阻挡层,而光阻挡层同样会降低X 射线的透过率,还会导致探测元件遭受荧光污染。

        4)碳膜作为低能量范围(特别是 0.1~1 keV)的 X 射线透射窗材料,相对于BeSiN 窗口有较高透过率优势。此外,由于碳膜具有高机械强度、单层的气密性、高化学稳定性、良导体、可以避免带电等特性,恰好可以避免聚合物材料膜带来的不足,是制备 X 射线探测端窗口的优良选择。

        为了实现对传统 Be 窗的有效替代,降低 X 射线探测器端窗的生产成本,国内外进行深入研究后,在 X 射线端窗制备领域取得了初步的研究进展。针对传统 Be膜窗口,现阶段主要有四种替代方案:聚合物薄膜、金刚石薄膜、氮化硅薄膜和石墨化碳膜。基于聚酰亚胺薄膜、金刚石薄膜、SiN 薄膜的 X 射线透射端窗均存在不足,特别是对可见光的阻挡和 X 射线的透射很难取得平衡。相比而言,使用碳膜制备的 X 射线端窗具有先天的优势,其 X 射线低能谱高透过率、良好的气密性、良好的遮光能力等,使碳膜成为目前制备 X 射线端窗的热点研究材料。







感谢答疑!
前几年看过阿美特克的文章,说有可商用的氮化硅镀铝的窗口膜,配合专用检测器,可以测到锂的k线信号。文章中写到他们的这种窗口膜最低可以做到几十到几百纳米,这样情况下,是不是X射线的透光性会更好一些?
另外,不知道大佬有否做过实验,想达到同样的检测效果,石墨窗口、普通氮化硅窗口、传统铍窗,三款窗口膜的厚度大约是个什么样的梯度?如果石墨窗口膜比铍窗口膜更薄,岂不是更容易受损破坏



上海依阳
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原文由 横疏影(v2714896) 发表:
实在抱歉啊,有关不同窗口膜材的性能,没做过相应的测试对比,这块不是我们的专业了。我们只擅长材料热物理性能方面的测试,以及为实现真空、压力、流量、温度和张力等测试环境和条件,提供相应的配套技术和整机产品。其他测试领域实在不懂了。
横疏影
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原文由 上海依阳(m3221506) 发表:
实在抱歉啊,有关不同窗口膜材的性能,没做过相应的测试对比,这块不是我们的专业了。我们只擅长材料热物理性能方面的测试,以及为实现真空、压力、流量、温度和张力等测试环境和条件,提供相应的配套技术和整机产品。其他测试领域实在不懂了。
  感谢。
skyfly_w
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这篇文章太专业了。非常感谢能看到作者的分享。希望可以看到作者更多的作品。这个探测器窗口膜应该是XRF或者XRD设备中使用的吧?其他设备也有使用的吗?另外,流量计数器和闪烁计数器的窗口膜有区别吗?请作者解惑。谢谢。
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