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主题：【已应助】水质总氰化物质控偏高

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发表于：2023/04/14 07:56:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

各位大神好，我取200ml总氰化物质控加入10ml磷酸和EDTA-2NA，蒸馏出50ml，用异烟酸-巴比妥酸法在紫外可见分光光度计上测量，测出的吸光度2.1209，在一计算直接超出质控标准值巨多，所以我想问一下到底是哪一步出现了问题，下面是总氰化物质控的证书
推荐答案：Nerif回复于2023/04/14
楼主在做质控样品的同时没有做曲线嘛？2点几的吸光度按照经验来说已经超量程了，没准稀释两倍还是2点几，肯定要比浓度最大点颜色深的多。如果颜色是正常的不太深，那么就可能是比色皿或者分光光度计的问题。如果颜色确实比曲线最大点还要深，那可能是质控样品稀释倍数搞错了，或者蒸馏后定容体积搞错了。如果你没有同时做曲线，是没办法确定是否药品有问题。

又或者，楼主没有蒸馏？直接取了10ml的标准样品加药测定的？
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2023/4/14 9:16:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，首先一点您的质控样吸光值肯定超标线了，结果肯定是不准的，一般光度法吸光值在0.2-0.8灵敏度高。
另外一点您看一下计算过程有无问题，尤其是样品体积。
再者建议做一下加标回收验证前处理过程准确度
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2023/4/14 10:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，首先一点您的质控样吸光值肯定超标线了，结果肯定是不准的，一般光度法吸光值在0.2-0.8灵敏度高。另外一点您看一下计算过程有无问题，尤其是样品体积。再者建议做一下加标回收验证前处理过程准确度
计算是没有问题的，所以我就在想是不是我的步骤哪里出现了问题
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Nerif
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2023/4/14 13:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在做质控样品的同时没有做曲线嘛？2点几的吸光度按照经验来说已经超量程了，没准稀释两倍还是2点几，肯定要比浓度最大点颜色深的多。如果颜色是正常的不太深，那么就可能是比色皿或者分光光度计的问题。如果颜色确实比曲线最大点还要深，那可能是质控样品稀释倍数搞错了，或者蒸馏后定容体积搞错了。如果你没有同时做曲线，是没办法确定是否药品有问题。

又或者，楼主没有蒸馏？直接取了10ml的标准样品加药测定的？
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2023/4/14 13:36:13 Last edit by Ins_6d6d3274
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2023/4/14 21:59:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:楼主在做质控样品的同时没有做曲线嘛？2点几的吸光度按照经验来说已经超量程了，没准稀释两倍还是2点几，肯定要比浓度最大点颜色深的多。如果颜色是正常的不太深，那么就可能是比色皿或者分光光度计的问题。如果颜色确实比曲线最大点还要深，那可能是质控样品稀释倍数搞错了，或者蒸馏后定容体积搞错了。如果你没有同时做曲线，是没办法确定是否药品有问题。又或者，楼主没有蒸馏？直接取了10ml的标准样品加药测定的？
曲线做了，也没问题，所以我现在就在想是不是稀释倍数弄错了，我是200ml蒸馏到50ml，在从50ml里取10ml定容的
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2023/4/14 22:15:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_78745df3(Ins_78745df3) 发表:曲线做了，也没问题，所以我现在就在想是不是稀释倍数弄错了，我是200ml蒸馏到50ml，在从50ml里取10ml定容的
这个步骤我没看懂，标准是250ml蒸馏到250ml，你200ml蒸馏到50ml是怎么做到的？然后是250ml直接加显色剂，再加10ml三氯甲烷，你50ml取10ml再定容又是偏离方法
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Nerif
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2023/4/14 22:16:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:这个步骤我没看懂，标准是250ml蒸馏到250ml，你200ml蒸馏到50ml是怎么做到的？然后是250ml直接加显色剂，再加10ml三氯甲烷，你50ml取10ml再定容又是偏离方法
我去，回答岔了，刚才在看挥发酚，忘了你这个是氰化物
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2023/4/14 22:27:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_78745df3(Ins_78745df3) 发表:曲线做了，也没问题，所以我现在就在想是不是稀释倍数弄错了，我是200ml蒸馏到50ml，在从50ml里取10ml定容的
有没有可能问题出在这个标样取10ml稀释到1000ml那里
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2023/4/14 23:29:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有没有可能问题出在这个标样取10ml稀释到1000ml那里
应该不是，我在取标样之前已经把吸量管和容量瓶泡过酸了，也确实是取了10ml，氢氧化钠也没问题，而且标曲也是同时做的，标曲没问题
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2023/4/14 23:32:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有没有可能问题出在这个标样取10ml稀释到1000ml那里
所以我现在在想是不是应该取100ml质控和100ml的水蒸馏到50ml，在把蒸馏好的50ml稀释到100ml，再取10ml定容
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Nerif
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2023/4/15 6:31:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_78745df3(Ins_78745df3) 发表:所以我现在在想是不是应该取100ml质控和100ml的水蒸馏到50ml，在把蒸馏好的50ml稀释到100ml，再取10ml定容
我建议做两组，一组像你说的稀释二倍，再来一组稀释十倍，因为你之前做的是2点多吸光度，这基本上是仪器测定上限了，实际吸光度还真不好说，如果两个结果吸光度相差接近五倍且浓度明显和证书对不上，那么就可以怀疑是这支标样有质量问题
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