这种高含量样品建议用归一化法定量，用内标或者外标法都不是很好。
如果一定要用内标法定量，就需要用溶剂把样品稀释成1g/L的溶液然后测定，不然峰容易冲顶。然后还需要把标样纯乙酸乙酯和内标纯乙酸丙酯也配成标液，两个浓度都可以是1g/L左右，想做曲线就可以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0等浓度梯度。

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2023/4/24 23:17:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/4/25 15:26:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含量较高，并且变化范围不大，可以考虑使用校准归一定量。

内标法可以使用

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安平

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2023/4/25 15:29:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:含量较高，并且变化范围不大，可以考虑使用校准归一定量。内标法可以使用

如果采用内标，
一般需要将原始样品予以稀释，浓度范围可以考虑数百ppm至百分之一左右，样品处理比较复杂。

标线范围不需要很大，只需要囊括样品浓度分布范围即可。

内标不是首选方法。

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2023/4/27 0:52:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:含量较高，并且变化范围不大，可以考虑使用校准归一定量。内标法可以使用

好的谢谢您

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2023/4/27 0:59:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这种高含量样品建议用归一化法定量，用内标或者外标法都不是很好。如果一定要用内标法定量，就需要用溶剂把样品稀释成1g/L的溶液然后测定，不然峰容易冲顶。然后还需要把标样纯乙酸乙酯和内标纯乙酸丙酯也配成标液，两个浓度都可以是1g/L左右，想做曲线就可以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0等浓度梯度。

有试过称量准确1g乙酸乙酯用乙醇稀释到100ml 再从里面移1 2 3 4 5ml到25容量瓶定容分流比设置50:1 柱子是peg 20m 50米但是样品峰面积只有500左右仪器可能基线不是很稳线性就不是太好如果稀释到1g/l怕是没响应了

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2023/4/27 12:47:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有必要使用范围较大的标准曲线。

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2023/4/29 14:55:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_cadc41c7(Ins_cadc41c7) 发表:
有试过称量准确1g乙酸乙酯用乙醇稀释到100ml 再从里面移1 2 3 4 5ml到25容量瓶定容分流比设置50:1 柱子是peg 20m 50米但是样品峰面积只有500左右仪器可能基线不是很稳线性就不是太好如果稀释到1g/l怕是没响应了

你现在的浓度范围是0.4~2g/L，基本上是合适的范围。你这样只配乙酸乙酯，就成了外标法。内标法应该每个都加等量的内标物才行。你可以先拿一瓶乙醇，加0.5g内标，混匀后用这一瓶乙醇再来稀释乙酸乙酯，这样得到的标液每个都含有等量内标。

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