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主题：【已应助】农残六六六滴滴滴

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发表于：2023/05/06 09:08:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残六六六滴滴滴滴滴涕峰出现异常，峰异常之前做过一些其他有机氯项目的练习报告，带图，求大佬指教
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/05/06
楼主六六六滴滴涕第一张图谱上出峰分离度也不好，峰分不开。我们一般做六六六滴滴涕用的都是HP-5柱，分离度可以的，不会出现分叉峰，峰与峰之间可以事先基线分离。楼主用的什么柱子，考虑设置的程序升温条件不合适，可以对条件进行优化，减缓升温速率，也可以降低流速。第二张图明显出峰不正常，首先杂峰变多，基线升高，而且出现目标峰丢失未出峰的情况。这种主要考虑仪器进样口吸附及仪器状态变差，进样口的话要维护一下，更换隔垫，高惰性衬管，还有分流平板更换，色谱柱头切割等等。杂峰多可以老化一下色谱柱和检测器。还有标液要新配，不能拿旧标液，因为很多都说不清，不知道是否失效及被污染。
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通标小菜鸟
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2023/5/6 10:59:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主六六六滴滴涕第一张图谱上出峰分离度也不好，峰分不开。我们一般做六六六滴滴涕用的都是HP-5柱，分离度可以的，不会出现分叉峰，峰与峰之间可以事先基线分离。楼主用的什么柱子，考虑设置的程序升温条件不合适，可以对条件进行优化，减缓升温速率，也可以降低流速。第二张图明显出峰不正常，首先杂峰变多，基线升高，而且出现目标峰丢失未出峰的情况。这种主要考虑仪器进样口吸附及仪器状态变差，进样口的话要维护一下，更换隔垫，高惰性衬管，还有分流平板更换，色谱柱头切割等等。杂峰多可以老化一下色谱柱和检测器。还有标液要新配，不能拿旧标液，因为很多都说不清，不知道是否失效及被污染。
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Ins_83c64abd
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2023/5/6 11:36:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，你们用的测定条件是什么啊，我之后来试试
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通标小菜鸟
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2023/5/6 11:51:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_83c64abd(Ins_83c64abd) 发表:老师，你们用的测定条件是什么啊，我之后来试试
楼主可以参考GB14550-2003或者HJ835的色谱条件
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hujiangtao
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2023/5/6 14:33:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱效下降了
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dadgoh
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2023/5/6 16:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效在降低，可老化一下柱子试试。柱头脏的话要截取一段。再更换新衬管试试。
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zyl3367898
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2023/5/6 23:43:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选择HP-5柱，30*0.25*0.25，程序升温150度，保持1min，20度/min升到260度，保持5min
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fenxiyuan
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2023/5/7 12:31:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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拉菲
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2023/5/8 2:37:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111！
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Insm_112810a8
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2023/5/9 8:54:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下经验
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/9 10:19:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护进样口，老化色谱柱
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