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主题：【已应助】电解液成分分析

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习
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发表于：2023/05/16 17:08:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人有做过电解液的成分分析，用GC-FID，做的过程中发现衬管内残留了大量的盐，这样的话衬管寿命就很短，想问下大家都是怎么解决的？有合适的前处理措施，或者衬管改良措施吗
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/05/16
残留大量的盐是因为楼主的电解液样品里面有难挥发的无机盐，楼主上GCFID的话基本上测试的对象是沸点不是很高的有机物。给楼主一个思路，电解液直接进样不太好，伤柱子，楼主可以考虑对电解液进行液液萃取的方式，比如取一定体积电解液溶解于水中，加入有机溶剂，比如二氯甲烷，正己烷，甲苯等等，萃取收集有机相，然后浓缩上机。如果楼主觉得麻烦的话，那就简单点，取1ml电解液样品至小瓶子内，再加能够和电解液分层的有机相1ml，然后涡旋混匀，最后离心，离心好后取有机相上机分析。
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通标小菜鸟
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2023/5/16 19:43:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留大量的盐是因为楼主的电解液样品里面有难挥发的无机盐，楼主上GCFID的话基本上测试的对象是沸点不是很高的有机物。给楼主一个思路，电解液直接进样不太好，伤柱子，楼主可以考虑对电解液进行液液萃取的方式，比如取一定体积电解液溶解于水中，加入有机溶剂，比如二氯甲烷，正己烷，甲苯等等，萃取收集有机相，然后浓缩上机。如果楼主觉得麻烦的话，那就简单点，取1ml电解液样品至小瓶子内，再加能够和电解液分层的有机相1ml，然后涡旋混匀，最后离心，离心好后取有机相上机分析。
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安平
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2023/5/17 9:23:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



衬管可以清洗一下重复使用的。

石英棉是一次性的。

加强维护为好。

如果灵敏度允许，可以减少进样体积。


可能不太合适使用萃取的方法
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习
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2023/5/17 11:37:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
残留大量的盐是因为楼主的电解液样品里面有难挥发的无机盐，楼主上GCFID的话基本上测试的对象是沸点不是很高的有机物。给楼主一个思路，电解液直接进样不太好，伤柱子，楼主可以考虑对电解液进行液液萃取的方式，比如取一定体积电解液溶解于水中，加入有机溶剂，比如二氯甲烷，正己烷，甲苯等等，萃取收集有机相，然后浓缩上机。如果楼主觉得麻烦的话，那就简单点，取1ml电解液样品至小瓶子内，再加能够和电解液分层的有机相1ml，然后涡旋混匀，最后离心，离心好后取有机相上机分析。
之前也考虑过萃取的前处理，但是这样得经过一系列的验证，而且每次进样增加不少的工作量，定期更换色谱柱和衬管是可以接收的，现在主要是想尽可能的延长这个定期时间，目前就是衬管寿命很短，只有一星期，如果能延长至1-2个月最好了。
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习
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2023/5/17 11:41:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

衬管可以清洗一下重复使用的。

石英棉是一次性的。

加强维护为好。

如果灵敏度允许，可以减少进样体积。

可能不太合适使用萃取的方法
衬管目前都是以更换为主，但是挺频繁的，基本上一星期一换，衬管上部残留了大量的黑色物质；现在进样量已经很少了，0.5ul，分流比100：1,。萃取方式如果能杜绝这个问题，后续是可以考虑的，不太合适的原因大佬可以细说一下吗？
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安平
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2023/5/17 12:21:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 习(Insm_07438c60) 发表: 衬管目前都是以更换为主，但是挺频繁的，基本上一星期一换，衬管上部残留了大量的黑色物质；现在进样量已经很少了，0.5ul，分流比100：1,。萃取方式如果能杜绝这个问题，后续是可以考虑的，不太合适的原因大佬可以细说一下吗？
萃取之后，样品组成会发送变化。
溶剂有可能会干扰弱保留组分定量
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拉菲
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2023/5/18 0:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111！
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xiaoheihei
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2023/5/19 8:12:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电解液的成分分析，用GC-FID，不清楚具体啥行业的电解液估计是最热门的锂电池的电解液，里面有锂盐和各种酯类，直接进样无机盐无法挥发正常的，一般有玻璃毛不会钻入色谱柱，建议还是顶空试验一下看看。如果研发的话，应该有一些文献行业标准可以参考，没有就自己制定企业标准方法就行。
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yifan1117
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2023/5/20 21:12:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能前处理的话就勤换衬管
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dadgoh
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2023/5/21 7:07:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知待测有机物都是啥，可考虑固相萃取法试试。
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zyl3367898
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2023/5/21 22:34:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管很难改善，只能前处理上想办法，2楼的方法可以试试。
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