主题:【已应助】赛默飞1300出峰问题

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Ins_c788b26c
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求高手指点:我们用的气相是赛默飞1300,用fpd测3组有机磷混标时,第1组混标能正常出峰,第2和3组混标出峰不明显甚至不出峰,什么原因呢?用ecd测有机氯时,部分色谱图的信号会由300多点瞬间提高到1000多点并持续保持,ecd老化过程中信号值很稳定,这又是什么原因呢?求高手指点哈。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/06/14
楼主关于第点有机磷出峰问题,需要结合化合物来看,楼主需要把你的化合物及色谱图贴上来,一般气相FPD部分物质出峰小或者不出峰,基本上都跟进样口吸附有关,我曾经过10种有机磷农药,突然间从10个峰变成9隔峰,一直找不到原因,后来维护了进样口,将衬管换成高惰性衬管,并且减少玻璃棉的填充量,消失得峰又回来了,且响应值和原先保持一样。第二点ECD检测器,初始300,在运行过程中如果遇到出峰,信号值就会增加,楼主同样要把你色谱图贴上来,看你的基线是否正常。有可能维持在1000一直不降低,是因为你的升温程序导致柱流失严重。
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通标小菜鸟
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楼主关于第点有机磷出峰问题,需要结合化合物来看,楼主需要把你的化合物及色谱图贴上来,一般气相FPD部分物质出峰小或者不出峰,基本上都跟进样口吸附有关,我曾经过10种有机磷农药,突然间从10个峰变成9隔峰,一直找不到原因,后来维护了进样口,将衬管换成高惰性衬管,并且减少玻璃棉的填充量,消失得峰又回来了,且响应值和原先保持一样。第二点ECD检测器,初始300,在运行过程中如果遇到出峰,信号值就会增加,楼主同样要把你色谱图贴上来,看你的基线是否正常。有可能维持在1000一直不降低,是因为你的升温程序导致柱流失严重。
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yifan1117
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安平
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  楼主详细说明具体的情况为好。详细说明待测组分中有哪些有机磷物质为好,详细说明具体的分析条件为好。建议上传具体谱图为好。

既然某些有机磷组分出峰尚可,那么FPD检测器问题不大。
鉴于多种有机磷组分不太稳定,需要考虑是否色谱系统的进样口和色谱柱是否存在惰性不良的问题。

建议使用惰性化衬管,去除石英棉。 老化切割色谱柱,或者更换色谱柱实验。



ECD程序升温过程中基线异常升高,建议考虑是否ecd污染严重,可以提高ecd温度老化一段时间。 建议报修一下。
可能ecd的放射源需要更换

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zyl3367898
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有机磷最易吸附,用新的高惰性衬管,峰还会出来,也可以在标液中加40uL分析保护剂。有机氯用ECD,是测样品时响应值增大,还是测标液的时候,测样品时响应值忽然增大是正常的,ECD很灵敏,样品中杂峰多也正常。
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