快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】做土壤汞砷，王水消解法，每次测定空白高，有时候自动稀释做曲线只能达到2个9，吉天的设备，标曲0点回算浓度总大，高的空白也大，实验做的怀疑人生

浏览0 回复6 电梯直达

新手菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/06/20 20:33:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做土壤汞砷，王水消解法，每次测定空白高，有时候自动稀释做曲线只能达到2个9，吉天的设备，标曲0点回算浓度总大，高的空白也大，实验做的怀疑人生

1
赞贴
6
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

JOE HUI

禁止发帖修改昵称

ID：xurunjiao5339

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/6/20 22:04:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因很多可能：1.使用的玻璃器皿上等有残留，没有洗干净，要放在王水里面跑48h以上，操作要当心，非常危险；
2、试剂空白高；
3、仪器有污染残留，建议多冲洗。

赞贴

拍砖

sdlzkw007

禁止发帖修改昵称

ID：sdlzkw007

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/6/21 7:35:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请把空白分开做一下，一个是不加样品的全流程空白，一个是试剂空白，包括但不限于酸，碱，还原剂等，有几个试剂就做几份空白，把问题厘清有助于理解测试过程中的污染来源和质量控制。以上问题排查完了。还有问题重点是器皿残留和仪器本身的管路和反应器有残留。

赞贴

拍砖

ztyzb

禁止发帖修改昵称

ID：zxz19900120

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/6/21 11:27:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，自动稀释2个9抛开空白的问题很有可能和自动进样器有关，可以同批次标液、试剂和手工配制标曲做一下比对，如果确实是自动进样器问题的话可以维护下进样针等部件。
个人建议先解决空白高的问题，和纯水、试剂尤其是酸和还原剂、玻璃器皿、环境条件、管路残留都有关系，需要逐一查找。纯水的话可以考虑用怡宝等代替；酸的话可以换一批次，还原剂需要现用现配；玻璃器皿使用前之前提前24h泡硝酸；管路残留可以进完样品多跑几针空白。

赞贴

拍砖

新手菜鸟

禁止发帖修改昵称

ID：Ins_7d7f5ab6

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/6/21 12:10:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家了

赞贴

拍砖

Ins_547a5edf

禁止发帖修改昵称

ID：Ins_547a5edf

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/11/4 17:07:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请把空白分开做一下，一个是不加样品的全流程空白，一个是试剂空白，包括但不限于酸，碱，还原剂等，有几个试剂就做几份空白，把问题厘清有助于理解测试过程中的污染来源和质量控制。以上问题排查完了。还有问题重点是器皿残留和仪器本身的管路和反应器有残留。

我们这边进行砷空白验证：全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中，沸水浴消解2h，试剂空白直接稀释上机，也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限，试剂空白和水没有问题，请问这种情况一般是什么因素影响？用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜，其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。

赞贴

拍砖

sdlzkw007

禁止发帖修改昵称

ID：sdlzkw007

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/11/6 10:18:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_547a5edf(Ins_547a5edf) 发表:
我们这边进行砷空白验证：全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中，沸水浴消解2h，试剂空白直接稀释上机，也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限，试剂空白和水没有问题，请问这种情况一般是什么因素影响？用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜，其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。

按照你的描述“比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜，其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。”如果是反复使用的盐酸，有可能带入污染。建议用新配的1+1硝酸浸泡过夜后洗净，然后检验一下器皿的本底是否改善。对于试剂和水的验证最好是把用到的量大的酸浓缩100倍后用水定容至10ml或者原来的取样体积，然后测试空白看看。仪器的灵敏度高，可以稍微稀释一下，否则把浓缩后的酸定容至10ml为宜

赞贴

拍砖