主题:【求助】做土壤汞砷,王水消解法,每次测定空白高,有时候自动稀释做曲线只能达到2个9,吉天的设备,标曲0点回算浓度总大,高的空白也大,实验做的怀疑人生

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做土壤汞砷,王水消解法,每次测定空白高,有时候自动稀释做曲线只能达到2个9,吉天的设备,标曲0点回算浓度总大,高的空白也大,实验做的怀疑人生
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原因很多可能:1.使用的玻璃器皿上等有残留,没有洗干净,要放在王水里面跑48h以上,操作要当心,非常危险;
2、试剂空白高;
3、仪器有污染残留,建议多冲洗。
sdlzkw007
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请把空白分开做一下,一个是不加样品的全流程空白,一个是试剂空白,包括但不限于酸,碱,还原剂等,有几个试剂就做几份空白,把问题厘清有助于理解测试过程中的污染来源和质量控制。以上问题排查完了。还有问题重点是器皿残留和仪器本身的管路和反应器有残留。
ztyzb
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楼主,自动稀释2个9抛开空白的问题很有可能和自动进样器有关,可以同批次标液、试剂和手工配制标曲做一下比对,如果确实是自动进样器问题的话可以维护下进样针等部件。
个人建议先解决空白高的问题,和纯水、试剂尤其是酸和还原剂、玻璃器皿、环境条件、管路残留都有关系,需要逐一查找。纯水的话可以考虑用怡宝等代替;酸的话可以换一批次,还原剂需要现用现配;玻璃器皿使用前之前提前24h泡硝酸;管路残留可以进完样品多跑几针空白。
新手菜鸟
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Ins_547a5edf
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请把空白分开做一下,一个是不加样品的全流程空白,一个是试剂空白,包括但不限于酸,碱,还原剂等,有几个试剂就做几份空白,把问题厘清有助于理解测试过程中的污染来源和质量控制。以上问题排查完了。还有问题重点是器皿残留和仪器本身的管路和反应器有残留。
我们这边进行砷空白验证:全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中,沸水浴消解2h,试剂空白直接稀释上机,也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限,试剂空白和水没有问题,请问这种情况一般是什么因素影响?用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。
sdlzkw007
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原文由 Ins_547a5edf(Ins_547a5edf) 发表:
我们这边进行砷空白验证:全流程空白的时候盐酸、硝酸分别加5ml到比色管中,沸水浴消解2h,试剂空白直接稀释上机,也测定了纯水的含量。结果是全流程空白含量要超出检出限,试剂空白和水没有问题,请问这种情况一般是什么因素影响?用到的比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。
按照你的描述“比色管用王水煮2h后泡20%的盐酸过夜,其他实验器皿提前泡20%的盐酸过夜。”如果是反复使用的盐酸,有可能带入污染。建议用新配的1+1硝酸浸泡过夜后洗净,然后检验一下器皿的本底是否改善。对于试剂和水的验证最好是把用到的量大的酸浓缩100倍后用水定容至10ml或者原来的取样体积,然后测试空白看看。仪器的灵敏度高,可以稍微稀释一下,否则把浓缩后的酸定容至10ml为宜
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