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主题：【已应助】GCMS标准物质

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_d2210b3c
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发表于：2023/06/27 21:12:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦9000+5977bms，
用100ppm的母液配置了1/2/5/10ppm四个浓度的标液，峰型都一致，线性都是0.995以上，
测试QC样，QC样整体偏低怎么办？
机器无漏气，EM电压1680
把标液当成未知的样品测试又整体偏高2ppm，如10ppm标液当成未知物就是12ppm，
请问各位大神，是不是标液配的不好？所以导致QC样偏低？
解决方法以及验证方法又是什么呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/06/28
楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
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通标小菜鸟
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2023/6/28 10:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/6/28 12:37:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是先做个自动调谐评估，看下调谐评估报告结果如何？若正常，需要判断考虑QC溶液溯源是哪里的？是否稀释配置有操作异常 其次管路考虑使用溶剂清洗，走下空白测试看下测试结果如何，可以考虑回测曲线某个浓度点 看下偏差如何？
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安平
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2023/6/28 16:10:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，仪器的重复性是否良好？

10ppm的标品，两次进样峰面积是否偏差较大？如果是，需要首先解决重复性不良的问题。


楼主详细说明具体的分析条件为好，有图为好。


建议使用加权校准曲线。
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绿树之林
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2023/6/29 8:58:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看是不是你这个方法是内标法的，你这种情况感觉像内标法实验当外标法做。
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Ins_d2210b3c
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2023/6/29 21:24:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
谢谢！！！
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Ins_d2210b3c
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2023/6/29 21:25:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
谢谢！！！
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2023/6/29 21:25:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主还是先做个自动调谐评估，看下调谐评估报告结果如何？若正常，需要判断考虑QC溶液溯源是哪里的？是否稀释配置有操作异常 其次管路考虑使用溶剂清洗，走下空白测试看下测试结果如何，可以考虑回测曲线某个浓度点 看下偏差如何？
谢谢！！！
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2023/6/29 21:25:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:首先，仪器的重复性是否良好？10ppm的标品，两次进样峰面积是否偏差较大？如果是，需要首先解决重复性不良的问题。楼主详细说明具体的分析条件为好，有图为好。建议使用加权校准曲线。
谢谢！！！！
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