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主题：【已应助】GCMS标准物质

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发表于：2023/06/27 21:12:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
仪器是安捷伦9000+5977bms，
用100ppm的母液配置了1/2/5/10ppm四个浓度的标液，峰型都一致，线性都是0.995以上，
测试QC样，QC样整体偏低怎么办？
机器无漏气，EM电压1680
把标液当成未知的样品测试又整体偏高2ppm，如10ppm标液当成未知物就是12ppm，
请问各位大神，是不是标液配的不好？所以导致QC样偏低？
解决方法以及验证方法又是什么呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/06/28
楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
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新手级： 新兵
2023/6/28 10:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
楼主QC点你是用同源的标液自己稀释配制的还是买的现成的质控样？楼主曲线0.995只能说刚刚满足标准，可以做的更好，曲线四个点可以再加一个，浓度为1、2、4、6、10ppm。配制曲线的时候用容量瓶进行配制，尽可能配的准一点，如果标液挥发性比较强的，不建议用移液枪，移液管这些，用气密性微量注射器最合适。上机前对仪器进行维护，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，更换洗针液，倒空废液瓶。全部弄好后先不要急着走标液，选取标液中间浓度点，取一点出来至2ml进样小瓶内，上机连续进样6次，看一下峰面积RSD是多大，这一步的目的是验证仪器状态及稳定性如何。走下来RSD不高于5%，那可以接下去走曲线了，然后走曲线校核点，再走其它样品
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