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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】邻苯标样配置方法

浏览0 回复7 电梯直达

Ins_d2210b3c

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发表于：2023/06/29 22:56:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接上个帖子，原因是我们标样配不准，然后和专业实验室拿的标样，重新建立曲线（线性0.998以上），测试QC样结果有点偏高，请问是什么原因？（QC样是买的锐标的pvc质控样，设备不漏气，衬管和隔垫都是新的，进样针清洗剂也是新的）
我配标样的方法：买的100ppm的Rohs4项混标，然后用移液枪直接从100稀释到1,2,5,10，溶剂用的二氯甲烷，可能是配的过程没有注意二氯甲烷容易挥发和移液枪使用的问题所以配出来的就不准，线性也是差。
实验室用的方法是称重法，先称好样品瓶的重量，清零，在称标液，然后在按照公式换算，好像是要知道溶剂的密度，母液试剂的密度和称出来的重量，有没有老手知道公式是怎样的，以及换算的方法和注意事项？我的电子称是小数点后四位的

推荐答案：JOE HUI回复于2023/06/30

测定是锐标PVC的样品，测出来偏高，样品需要前处理吧，是超声还是索氏做法，超声由于温度升高，后续可能存在溶剂挥发等导致目标物偏高，其次标液称重法一般买的都是DR.E或者是chemicalservice的标物多，天平一般是万分之一的比较多，主要是称重，比如称重0.1克，然后用正己烷定容，移取一般是微量进样针，注意操作细节，确保过程无问题

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2023/6/30 12:50:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/6/30 22:59:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:测定是锐标PVC的样品，测出来偏高，样品需要前处理吧，是超声还是索氏做法，超声由于温度升高，后续可能存在溶剂挥发等导致目标物偏高，其次标液称重法一般买的都是DR.E或者是chemicalservice的标物多，天平一般是万分之一的比较多，主要是称重，比如称重0.1克，然后用正己烷定容，移取一般是微量进样针，注意操作细节，确保过程无问题

pvc用的是二氯甲烷超声，现在主要是配标样手法不行

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