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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】铅镉空白加标

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发表于：2023/07/01 14:45:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉做铅镉空白加标，
按国标湿法，加入标准溶液，硝酸+高氯酸消解定容，回收率有在85%左右。

但是按干法做，空坩埚加标准溶液，电炉加热蒸干，马弗炉灰化，结果回收率低于20%，有没有老师解答疑惑（做过样品加标，按照干法碳化灰化之后的回收率都有85%以上），为什么空白加标这样子呢？

推荐答案：123回复于2023/07/01

可能有几个原因。首先，干法过程中的高温加热可能导致部分样品挥发或分解失去。其次，干法在样品处理过程中可能会有更多的损失，比如粉末的飞溅和挥发，导致回收率下降。最后，空白加标的时候，干法可能会引入一些干净的坩埚等杂质，导致回收率受到影响。

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2023/7/1 20:32:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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JOE HUI

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2023/7/1 22:42:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，主要由灰化损失引起。灰化损失包括：(1)气化损失：本身易挥发的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物，如Zn、Pb与氯化铵共热，生成易挥发的氯化物而损失。(2)容器滞留：待测元素被残留于容器壁上不能被浸提。滞留量随灰化温度增高而增加。例如，650℃灰化时，22%的Pb被坩埚滞留，而550℃则只有3%被坩埚滞留。?很多：
1.干灰化法易于出现负偏差，测量结果偏低的弗炉炉膛内各处温度不均衡，灼烧过程中要调换位置1～2次。

2.易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用灰化法。Cd、Pb等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。情况，

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