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主题：【已应助】植物和土壤中农药检测

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Ins_fd70883d

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发表于：2023/07/07 21:12:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面两张是别人的峰，后面两张是我的峰，哭死了，是因为我测的土壤和植物里面的农药浓度太低了所以跑成这个鬼样子嘛，心情差的都没动力做实验了，请问有老师能告诉我一下这个该怎么调整呢，流动相我用过0.1%甲酸水和乙腈或者0.01%乙酸水和甲醇，哪个更好点

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/10

做曲线跑出来好的，做污染物跑出来小，那可能是实际样品里浓度太低，再加上样品基质效应的影响，就会出峰不好或者不出峰。我看楼主是做植物和土壤中农药检测，那说明涉及到提取过程，整个提取过程就会变得很重要，提取过程会有损失，目标物回收率就会很低，楼主是参考标准方法前处理还是什么？而且我建议对提取后的样品一是进行浓缩提高浓度，二是进行净化，避免基质效应

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通标小菜鸟

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2023/7/10 13:16:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的是LCMS还是LC，流动相的话要根据化学物性质，可以配一些浓度高一点的标液，直接进样看一下仪器出峰怎么样？如果高浓度也不出峰，说明仪器是有问题的，如果用的是LCMS，需要观察一下离子源那边喷雾是否正常，如果进样都不正常，再怎么努力都没有用。

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2023/7/10 15:10:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主做的是LCMS还是LC，流动相的话要根据化学物性质，可以配一些浓度高一点的标液，直接进样看一下仪器出峰怎么样？如果高浓度也不出峰，说明仪器是有问题的，如果用的是LCMS，需要观察一下离子源那边喷雾是否正常，如果进样都不正常，再怎么努力都没有用。

噢噢谢谢你回答我。我做液质，HPLCMS-MS。我做了高浓度的标曲，跑出来的峰出来就很光滑，很好看。但是我做的污染物这个峰很难看。简直几乎就没有峰，是机器灵敏度不够高，所以测不出来我污染物里的浓度吗？还是说浓度低也有峰面积只是小一些，是我的方法有问题

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通标小菜鸟

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2023/7/10 16:46:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2023/7/10 22:09:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加标试试，如果加标回收率合格，说明前处理没问题。

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hujiangtao

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2023/7/14 9:13:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤里农药残留最好用高压萃取仪，不然很难提取完全的

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Ins_fd70883d

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2023/7/16 4:50:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:做曲线跑出来好的，做污染物跑出来小，那可能是实际样品里浓度太低，再加上样品基质效应的影响，就会出峰不好或者不出峰。我看楼主是做植物和土壤中农药检测，那说明涉及到提取过程，整个提取过程就会变得很重要，提取过程会有损失，目标物回收率就会很低，楼主是参考标准方法前处理还是什么？而且我建议对提取后的样品一是进行浓缩提高浓度，二是进行净化，避免基质效应

很有道理，谢谢你，我又查找资料，想了想我植物色素太重用GCB需要25mg可能才会好些，但是看网上说用太多GCB会对我的农药有影响，所以我打算再试试别的方法看看能不能尽量减少提取过程的损失。

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