主题：【已应助】求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？

原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
我现在才看到你前面回帖中的图片，峰形好的谱图跟峰形不好的谱图，是用同一瓶标液进样的？怎么会这样呢，这个情况就不正常；还有重复性不好的物质是哪个，还是说这几个物质重复性都不行？

原文由 就是这么6(v3125648) 发表:
有时候峰形比较差也会有这样的

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
从你的峰型看，肯定还是进样操作有问题。手动进样初学者确实要练习很久才能掌握。手动进样要迅速，更关键是要连续，每个动作之间不能有停顿。你的前几个峰分叉，明显是进样过程出现了停顿，样品分了两个阶段进柱子，这是初学者常见的毛病，要多练才行。
你可以看看b站的一些视频，有手动进样的演示，有些是正面例子，比如这个https://www.bilibili.com/video/BV1yP411o74F/。这个操作也是对的，但是隔垫有点紧https://www.bilibili.com/video/BV1PZ4y1G7Bd/。也有有些是反面例子，比如这个https://www.bilibili.com/video/BV1pG4y1R735/，跟你的情况类似，中间停顿太长时间，峰就分裂了。还有这个也是反面例子https://www.bilibili.com/video/BV1pG4y1R735/，进完了停顿太久不拔出来会出问题。
另外，重现性还有一个重要的问题，就是衬管里面的玻璃棉安装是否合适，位置高低正好，量不多不少。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
另外，你的样品溶剂是什么？溶剂不合适也会导致重现性不好。不建议用水、甲醇、DMF这类强极性溶剂。对于酸类样品，也不建议用正己烷这种非极性且沸点很低的溶剂。可以用异丙醇、甲苯等溶剂比较好。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
从你的峰型看，肯定还是进样操作有问题。手动进样初学者确实要练习很久才能掌握。手动进样要迅速，更关键是要连续，每个动作之间不能有停顿。你的前几个峰分叉，明显是进样过程出现了停顿，样品分了两个阶段进柱子，这是初学者常见的毛病，要多练才行。
你可以看看b站的一些视频，有手动进样的演示，有些是正面例子，比如这个https://www.bilibili.com/video/BV1yP411o74F/。这个操作也是对的，但是隔垫有点紧https://www.bilibili.com/video/BV1PZ4y1G7Bd/。也有有些是反面例子，比如这个https://www.bilibili.com/video/BV1pG4y1R735/，跟你的情况类似，中间停顿太长时间，峰就分裂了。还有这个也是反面例子https://www.bilibili.com/video/BV1pG4y1R735/，进完了停顿太久不拔出来会出问题。
另外，重现性还有一个重要的问题，就是衬管里面的玻璃棉安装是否合适，位置高低正好，量不多不少。

原文由 就是这么6(v3125648) 发表:
我的溶剂是水，因为需要测厌氧发酵过程中发酵液的挥发酸浓度，所以溶剂是水，并且我也了解了一下HP-FFAP柱子耐水性还是很好的，应该没问题吧。
此外，溶剂问题的话会让重现性差这么多吗。。。

原文由 就是这么6(v3125648) 发表:
谢谢您的回复，我去B站看一下来着，另外，玻璃棉安放在什么位置最好呢？我往里装的时候感觉好费劲，衬管本来就很细，玻璃棉又不像棉花那么软，还是有一些硬度的，不太好装，您看我这样装的可以吗？