主题:【求助】玉米中黄曲霉b1检测问题

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液相饶过我
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最近在检测玉米中的黄曲霉毒素b1遇到了一些问题想寻求大家的帮助。
  我先是用国标(GB5009.22-2016)中的高效液相色谱-柱前衍生法跑了标品和样品(标品未衍生),流动相(甲醇乙腈50+50,水,梯度洗脱),标品从1ug/ml浓度开始有尖峰,低于1ug/ml的也有峰但不是尖峰,类似第一张图。但由于标品浓度跑的太高,样品浓度可能不在线性范围内,所以后面又利用甲醇水50+50柱后衍生跑了标品(浓度从1ng/ml到100ng/ml),但是均为跑出结果,图形算是波浪,冲了很久的柱子进样还是波浪,如第二张图,都是荧光检测器。想问下大家低浓度跑不出东西可能是什么原因?
    还有想问下大家关于检测限和定量限我要怎么确定,因为我不知道样品中含有多少黄曲霉毒素,我怎么确定我跑的标曲范围是否适用?
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xiaolanzi5
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柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰,很大概率是没衍生成功。
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰,很大概率是没衍生成功。
你好,我用国标跑标品的低浓度(小于1ug/ml)也跑不出来,一直找不到原因
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰,很大概率是没衍生成功。
你好,我用的是柱后光化学衍生,试了一个浓度高点的标品,分别开了仪器和没开仪器,两个封面积是不同的,开了仪器的峰面积大一些。
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:b1荧光响应很高的
我做的都很低,我看师兄他们做的也很高,有啥因素会造成响应值低?
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