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主题：【已应助】四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

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十四-treeee

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发表于：2023/07/16 17:26:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位老师：采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大，是哪块步骤出了问题？
0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置，聚四氟乙烯膜过滤。
样品为邻苯浓度1000ppm的PVC，实测只有5ppm，定量方法为外标法，同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。

推荐答案：xiaogumd11回复于2023/07/17

实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错

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xiaogumd11

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2023/7/17 13:31:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错

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JOE HUI

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2023/7/17 13:36:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理过程中其超声波内水是否没过加试剂后样品管液面其次具塞试管密封性不好，我们一般是螺纹盖棕色试管瓶，最后计算是否存在问题。

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十四-treeee

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2023/7/17 15:23:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错

请问计算体积换算是？我是直接取滤液进样了，是这里出问题了吗？

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十四-treeee

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2023/7/17 15:26:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
前处理过程中其超声波内水是否没过加试剂后样品管液面其次具塞试管密封性不好，我们一般是螺纹盖棕色试管瓶，最后计算是否存在问题。

谢谢解答，超声波时水有超过试剂液面，计算方面我再进行确认。

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安平

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2023/7/17 18:22:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先考虑萃取是否效率低，其次考虑过滤是否会损失目标物质。

如果不过滤，直接进样，出峰面积会不会提高

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Ins_4ec13d1e

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2023/7/18 1:14:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来学习一下

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abzh99312

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2023/7/18 9:58:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大，是哪块步骤出了问题？
0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置，聚四氟乙烯膜过滤。
样品为邻苯浓度1000ppm的PVC，实测只有5ppm，定量方法为外标法，同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。

四氢呋喃超声1000ppm的PVC材料，萃取效率不会太差，按你30mL的溶剂添加量算（不算溶剂损失），最终目标物浓度大约在10mg/L；
标液回测无异常证明仪器没啥问题。
1. 确认所用标准溶液原液是否正常有效，标准曲线浓度是否准确；
2. 核对计算公式及单位换算问题；
3. 1000ppm的PVC：购买的标准物质吗，1000ppm谁赋值的。

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十四-treeee

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2023/7/19 9:03:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
首先考虑萃取是否效率低，其次考虑过滤是否会损失目标物质。

如果不过滤，直接进样，出峰面积会不会提高

谢谢指教，我再尝试看看

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十四-treeee

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2023/7/19 9:04:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大，是哪块步骤出了问题？
0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置，聚四氟乙烯膜过滤。
样品为邻苯浓度1000ppm的PVC，实测只有5ppm，定量方法为外标法，同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。

四氢呋喃超声1000ppm的PVC材料，萃取效率不会太差，按你30mL的溶剂添加量算（不算溶剂损失），最终目标物浓度大约在10mg/L；
标液回测无异常证明仪器没啥问题。
1. 确认所用标准溶液原液是否正常有效，标准曲线浓度是否准确；
2. 核对计算公式及单位换算问题；
3. 1000ppm的PVC：购买的标准物质吗，1000ppm谁赋值的。

多谢指教，我再核对看看