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主题：【已应助】石墨炉测铍

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Ins_c6fa9ea4
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发表于：2023/07/22 11:08:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准是水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度 HJ/T 59-2000。
做了好几遍，标曲之后的那个空白样都有检出（但其实跟标曲的0.0ug/l浓度使用的一个试剂）
推荐答案：ztyzb回复于2023/07/26
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2023/7/24 10:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可能是高浓度样品残留影响，多进几遍空白试试
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qq250083771
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2023/7/24 10:40:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意一下你的石墨管和升温程序
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2023/7/24 15:08:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，可能是高浓度样品残留影响，多进几遍空白试试
谢谢！
应该是有这个影响，今天进了两个空白样，第一个有检出，接着的第二个样测出的值就低于检出限了。
但是今天这一轮重新做实验之前进行了一轮清洗净化和石墨炉空烧，标曲第一个点0.0ug/L的第一针信号值是0.12，第二三针就都是0.04，一下子把空白拉高了（虽然我可以删除第一个结果值，但还是想问下是为什么）
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ztyzb
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2023/7/24 15:41:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c6fa9ea4(Ins_c6fa9ea4) 发表:
谢谢！
应该是有这个影响，今天进了两个空白样，第一个有检出，接着的第二个样测出的值就低于检出限了。
但是今天这一轮重新做实验之前进行了一轮清洗净化和石墨炉空烧，标曲第一个点0.0ug/L的第一针信号值是0.12，第二三针就都是0.04，一下子把空白拉高了（虽然我可以删除第一个结果值，但还是想问下是为什么）
楼主，感觉有点像石墨管的影响了，换个新的试试，然后石墨锥也清理下。再者可能设备一开始没稳定好
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ztyzb
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2023/7/24 15:42:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c6fa9ea4(Ins_c6fa9ea4) 发表:
谢谢！
应该是有这个影响，今天进了两个空白样，第一个有检出，接着的第二个样测出的值就低于检出限了。
但是今天这一轮重新做实验之前进行了一轮清洗净化和石墨炉空烧，标曲第一个点0.0ug/L的第一针信号值是0.12，第二三针就都是0.04，一下子把空白拉高了（虽然我可以删除第一个结果值，但还是想问下是为什么）
楼主，感觉有点像石墨管的影响了，换个新的试试，然后石墨锥也清理下。再者可能设备一开始没稳定好
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Ins_c6fa9ea4
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2023/7/24 16:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉有点像石墨管的影响了，换个新的试试，然后石墨锥也清理下。再者可能设备一开始没稳定好
好的，我再试试，谢谢
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Insm_112810a8
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2023/7/25 13:37:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/7/26 16:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉有点像石墨管的影响了，换个新的试试，然后石墨锥也清理下。再者可能设备一开始没稳定好
你好，我再请教一下，换了个新的石墨管之后线性反而变差了，没换之前能做到0.9999，换了之后做了一次只有0.9915了，进的第一针空白的信号值到了0.033，之前是0.012，各个样的RSD波动也变大了，是不是得再换一个石墨管？
另外，设备一开始的稳定具体指什么，我都是等氘灯预热了半个小时左右才开始做的
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2023/7/26 20:03:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c6fa9ea4(Ins_c6fa9ea4) 发表:
你好，我再请教一下，换了个新的石墨管之后线性反而变差了，没换之前能做到0.9999，换了之后做了一次只有0.9915了，进的第一针空白的信号值到了0.033，之前是0.012，各个样的RSD波动也变大了，是不是得再换一个石墨管？
楼主，按理说新的石墨管不至于的，多空烧几次，保证空烧吸收值接近0
另外，设备一开始的稳定具体指什么，我都是等氘灯预热了半个小时左右才开始做的
一般设备充分预热后进几次空白吸收值低且重复性好
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2023/7/27 8:49:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
好嘞，非常感谢
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