主题:【第十六届原创】如何做好汽柴油蒸馏实验

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Ins_e0a85098
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大锤环境监测小队发表于:2023/08/01 09:32:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如何做好汽柴油蒸馏实验





  汽柴油蒸馏实验一般指常压蒸馏,将一定量(一般为100ml)的试样,在一定的条件下,用实验室蒸馏设备进行蒸馏。观测并记录温度读数和冷凝样品体积、样品残留体积及样品损失体积。

  先说说设备,主要由蒸馏部分、冷凝部分和收集部分组成,有手动与自动两种。自动设备试验过程的升温、馏出液液位、蒸馏速率控制、回收液体积、温度监测、测试结果打印等,全部自动完成。手动设备就需要人为的控制蒸馏速率,记录其他数据了。本文主要总结手动蒸馏设备的实验要点,供大家参考。下图为蒸馏仪简图。





上图中,遮盖纸的位置,也可替换为其他密封材料,有些设备并无遮盖纸,可以用普通的棉花塞住量筒口。这样做的目的就是防止馏出物损失,在湿度大的环境下,冷凝管外壁很可能有水,棉花塞住量筒口,也能防止这些水落入量筒中。

蒸馏属于条件试验,加热速度过快或者过慢都不行,需要在规定的时间内使样品达到沸腾,根据实际样品,选择合适的蒸馏烧瓶支板,是比较重要的。蒸馏烧瓶支板孔径的大小,决定加热速度的快慢,孔径越大,加热速度越快,油沸腾的速度越快。油品沸腾过程中,油液与油蒸汽的温度是处在不断加热的,需要考虑油液在规定时间内汽化完全。当加热速度过快,产生的气体多,会导致瓶中的气压大于大气压,此时读出的蒸馏温度由于压力影响,会比正常蒸馏温度偏高;当加热速度过慢,初馏点、10%温度、50%温度、90%温度、终馏点都会降低。所以加热速度对于蒸馏实验来说至关重要,必须按照标准要求执行。

最后再说说样品含水的问题。油样含水比较多,当加热时,分散在油中的水汽化,有部分会在蒸馏瓶瓶口处冷凝,回滴至蒸馏瓶内,当水滴落入油中,便会迅速汽化,大量的蒸汽会把油一起带出,产生突沸冲油现象,很容易造成火灾和烫伤事故。如果样品中含有肉眼可见的水,不适合直接测试,可以采取自然沉降或者离心的方式使水与油分层,取上层油样进行测试。如果通过上述方法,无法取到无悬浮水的样品,则可向油样中加入一定量的无水硫酸钠,震荡混合物几分钟后静置,取上层油样进行试验,无水硫酸钠的加入量视情况而定。这样处理后的油样,理论上来说不会对蒸馏试验结果有多大影响。但是我们在遇到这种情况时,一般会提前与客户沟通,报告里面一般也会增加相应的备注。

以上是本人的一点经验,欢迎大家补充、指正。

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