主题:【第十六届原创】Sil-P-C12色谱固定相的制备

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Sil-P-C12色谱固定相的制备

实验部分

试剂和仪器



本章所采用的试剂和仪器如所示

试剂和仪器

试剂和仪器

公司名称

球形多孔硅胶(粒径5 μm,孔径120 ?

日本Daisogel公司

3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS

北京伊诺凯科技有限公司

三氯氧磷POCl3

安徽泽升科技有限公司

丙酮、十二醇

天津大茂化学试剂厂

色谱MeOHACN

天津赛孚瑞科技有限公司

二乙基硫脲、亚乙基硫脲、烯丙基硫脲

阿达玛斯试剂(上海)有限公司

羟查酮

阿法埃莎(中国)化学有限公司

腺苷

韶远科技(上海)有限公司

双酚A2-羟基苯砜

阿拉丁生化科技股份有限公司

甲苯、乙苯、丙苯、丁苯

科密欧化学试剂有限公司

P230高效液相色谱系统

大连依利特分析仪器有限公司

GALAK型装柱机

无锡加莱克色谱科技有限公司

DZF-6020型真空干燥箱

上海博迅实业有限公司

DF-101S磁力搅拌器

巩义市予华仪器有限公司

Nicolet iS10傅里叶变换红外光谱仪

赛默飞世尔科技有限公司

热重分析仪

美国Perkin-Elmer公司

  Sil-P-C12色谱固定相的制备



试剂预处理:称取硅球约2.3 g放入真空干燥箱中,100 烘干24 h备用。

第一步:氨基化硅球(Sil-APTS)的制备:取干燥后的硅球将其放入100 mL圆底烧瓶中,随后加入20 mL无水甲苯使硅球悬浮在溶液中,随即加入8.4 g APTS,氮气氛围下,110 ℃搅拌反应13 h。反应结束后依次用甲苯、丙酮和甲醇离心洗涤,100 ℃真空干燥24 h,备用。

第二步:烷基磷酸盐P-C12的制备:称取POCl3 6.9g,置100 mL圆底烧瓶中,随即加入19 g十二醇,70 ℃反应3 h?

第三步:Sil-P-C12的制备:取第一步反应所得Sil-APTS将其放入100 mL圆底烧瓶中,随后加入第二步反应所得P-C12以及20 mL甲苯,于氮气氛围下70 ℃反应12 h反应结束后分别用甲苯、丙酮和甲醇心洗涤1次、2次和4次,然后90 ℃真空干燥24 h得到最终产物(图1


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1 Sil-P-C12色谱固定相制备示意图

  Schematic diagram for preparation of Sil-P-C12

Sil-P-C12色谱柱的填充


采用高压匀浆法装填Sil-P-C12色谱柱。匀浆液为氯仿-环己醇9:11v/v20 mL,顶替液为甲醇-异丙醇1:1v/v)。称取Sil-P-C12固定相材料2.1 g,倒入小烧杯中,加入匀浆液,玻璃棒搅拌使其分散均匀。将固定相材料的混悬液倒入匀浆管中,调节装柱的压力使其缓慢上升至35 MPa30 min后,装柱完成。使装柱机压力降为0 MPa,静置30 min后取下色谱柱,安装剩余的筛板和柱头,接高效液相色谱泵,用乙腈冲洗色谱柱,备用。
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