主题:【已应助】大家都要什么方法浓缩环氧氯丙烷的固相萃取洗脱液,

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环氧氯丙烷的固相萃取洗脱液KD浓缩和氮吹效果都不好,回收率很低,大家都怎么处理?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/08/03
环氧氯丙烷沸点很低,然后挥发性很强,目前主流的浓缩就是KD和氮吹,不知道楼主用的KD装置是什么样的?可以拍个照片发上来看一下吗?我们以前用KD的装置做其它化合物,回收率都要90%以上。还有一点楼主浓缩的目的是什么?灵敏度达不吗?其实在做这种挥发性物质很强的化合物,一般会选择如顶空以及吹扫捕集这类设备,HJ639就是做水中环氧氯丙烷的,通过吹扫捕集大体积进样来获得更高的灵敏度以及达到更低的检测限
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环氧氯丙烷沸点很低,然后挥发性很强,目前主流的浓缩就是KD和氮吹,不知道楼主用的KD装置是什么样的?可以拍个照片发上来看一下吗?我们以前用KD的装置做其它化合物,回收率都要90%以上。还有一点楼主浓缩的目的是什么?灵敏度达不吗?其实在做这种挥发性物质很强的化合物,一般会选择如顶空以及吹扫捕集这类设备,HJ639就是做水中环氧氯丙烷的,通过吹扫捕集大体积进样来获得更高的灵敏度以及达到更低的检测限
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
环氧氯丙烷沸点很低,然后挥发性很强,目前主流的浓缩就是KD和氮吹,不知道楼主用的KD装置是什么样的?可以拍个照片发上来看一下吗?我们以前用KD的装置做其它化合物,回收率都要90%以上。还有一点楼主浓缩的目的是什么?灵敏度达不吗?其实在做这种挥发性物质很强的化合物,一般会选择如顶空以及吹扫捕集这类设备,HJ639就是做水中环氧氯丙烷的,通过吹扫捕集大体积进样来获得更高的灵敏度以及达到更低的检测限
GB/T5750.8-2023生活应=饮用水标准检验法要求的经过固相萃取后对洗脱液进行浓缩,可是我配制的洗脱液浓缩后回收率才20%
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
环氧氯丙烷沸点很低,然后挥发性很强,目前主流的浓缩就是KD和氮吹,不知道楼主用的KD装置是什么样的?可以拍个照片发上来看一下吗?我们以前用KD的装置做其它化合物,回收率都要90%以上。还有一点楼主浓缩的目的是什么?灵敏度达不吗?其实在做这种挥发性物质很强的化合物,一般会选择如顶空以及吹扫捕集这类设备,HJ639就是做水中环氧氯丙烷的,通过吹扫捕集大体积进样来获得更高的灵敏度以及达到更低的检测限
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:
楼主这种KD是传统的带有溶剂回收的,但是在溶剂回收的同时目标物也会跑到回收的溶剂里去,从而造成回收率低。我们之前使用的KD浓缩是改进过的,不带有溶剂回收,通过水浴加热进行浓缩,类似于图片这种,细节方面稍有区别,由厂家进行定制。采用空气冷凝回流,空气冷凝管中有三到四个玻璃球,不是中空的那种,可以有效防止目标物随着溶剂挥发走,楼主可以一试
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:真空度会影响回收率吗
真空负压当然会影响回收率,因为泵一直在往外抽,目标物挥发性太强会随着溶剂气体一起被抽走
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:负压影响回收率吗?
真空负压当然会影响回收率,因为泵一直在往外抽,目标物挥发性太强会随着溶剂气体一起被抽走
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为啥我配制的含环氧氯丙烷洗脱液,氮吹或KD浓缩后回收率只有20%?而方法编制说明和各种论文却能达到90%以上?
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