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主题：【求助】生活饮用水新国标三卤甲烷问题

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发表于：2023/08/08 15:58:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三卤甲烷扩项，0.01ug/ L.的混标（三氯甲烷，一氯二溴甲烷，二氯一溴甲烷，三溴甲烷）GC2014C, ECD检测器，1701柱。按国标方法，进样口250度，40度5.5min，10度/min，到100度，再25度/min，到200度。检测器300度。开始响应正常，0.01ppb时，三溴甲烷峰面积在1000左右，三天后三溴甲烷没有响应了，其他物质正常。手动进样，这几天发现每针也越来越不平行了，三氯甲烷能差2倍。急需解决的问题:1.三溴甲烷从有响应到无响应。2.三氯甲烷响应波动变化太大。希望老师能指导一下
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2023/8/8 17:28:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你先维护一下仪器吧，因为用的是手动进样，扎针次数多了，隔垫上可能孔会比较大，容易出现微漏，会导致重复性差。还有隔垫碎屑会掉落在衬管里，更换隔垫和衬管，切割色谱柱头后再尝试进样。
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2023/8/8 17:31:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你先维护一下仪器吧，因为用的是手动进样，扎针次数多了，隔垫上可能孔会比较大，容易出现微漏，会导致重复性差。还有隔垫碎屑会掉落在衬管里，更换隔垫和衬管，切割色谱柱头后再尝试进样。
谢谢你，我昨天刚换了衬管，隔垫，色谱柱切了十五厘米，今天再进样，5次里面3次没有三溴甲烷峰，2次三溴甲烷响应特别低。
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通标小菜鸟
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2023/8/8 21:07:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c06ba264(Ins_c06ba264) 发表:谢谢你，我昨天刚换了衬管，隔垫，色谱柱切了十五厘米，今天再进样，5次里面3次没有三溴甲烷峰，2次三溴甲烷响应特别低。
标液是现配的吗？这几个物质挥发性比较强，还有手动进样比较考验操作，每次进样手法要一致，插入的深度也要一致，讲究一个“快，准，狠”，要想做到平行性好，对操作者要求比较高
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2023/8/10 12:25:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是做的水质5750扩项吗
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2023/8/10 12:33:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a83dfbbe(Ins_a83dfbbe) 发表:楼主是做的水质5750扩项吗
是的，5750扩项
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2023/8/10 13:56:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c06ba264(Ins_c06ba264) 发表:是的，5750扩项
楼主用的毛细管柱法 手动进样 做的四项最低浓度分别是多少呢
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Insm_dd018678
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2023/8/10 15:06:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三溴甲烷响应低，可以加点氯化钠或者硫酸钠提高响应。可以改下条件，这时间有点长
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2023/8/10 15:59:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a83dfbbe(Ins_a83dfbbe) 发表:楼主用的毛细管柱法 手动进样 做的四项最低浓度分别是多少呢
0.01ppb，做的检出限，昨天换了-5的柱子，三溴甲烷到今天下午又出现了同样的问题。标液都是新配的。三溴甲烷响应从7000多降到1000。且三氯甲烷峰开始出现杂峰。很是困惑着急。图一0.01，图二5ppb。
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2023/8/10 16:02:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_dd018678(Insm_dd018678) 发表:三溴甲烷响应低，可以加点氯化钠或者硫酸钠提高响应。可以改下条件，这时间有点长
老师，您看看我的图，还有哪里可能出问题了呢。-5的柱子，三溴响应从7000多掉到1000，三氯甲烷也开始有杂峰
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xiaogumd11
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2023/8/11 8:45:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个标液试试，首先排除仪器问题，维护后
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