主题:【已应助】液质图谱分析

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_3a1639a5
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请教大家,跑出来的谱图总是在最前面有一个小峰,但还显示不完全,请问这是什么原因导致的啊。本人使用的是安捷伦的液质,EI源,正负离子不可同时跑。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/08/11
我看楼主这个出峰比较靠前,这个波动有可能来源于进样造成的波动,也可能是上一针未出完延续到下一针,如果对目标物没干扰,不用太在意,如果觉得对目标物有干扰,那可以尝试让目标物出峰更靠后一点,比如降低流速或者降低初始有机相比例,再比换成长柱走
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通标小菜鸟
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我看楼主这个出峰比较靠前,这个波动有可能来源于进样造成的波动,也可能是上一针未出完延续到下一针,如果对目标物没干扰,不用太在意,如果觉得对目标物有干扰,那可以尝试让目标物出峰更靠后一点,比如降低流速或者降低初始有机相比例,再比换成长柱走
xiaolanzi5
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hujiangtao
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出峰靠前可能是该物质极性较强,降低该位置有机相比例看看保留时间能不能明显延后,不明显的话可以考虑更换HILLIC模式亲水性色谱柱
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
您这是scan模式还是mrm模式采集的谱图?
scan模式
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
出峰靠前可能是该物质极性较强,降低该位置有机相比例看看保留时间能不能明显延后,不明显的话可以考虑更换HILLIC模式亲水性色谱柱
好的谢谢你!
像山脉一样年青
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:出峰靠前可能是该物质极性较强,降低该位置有机相比例看看保留时间能不能明显延后,不明显的话可以考虑更换HILLIC模式亲水性色谱柱
应该不是极性小,从LC进样到MS,不可避免会存在一小段时间。这个更像是残留物质。
像山脉一样年青
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这个问题我也遇到过,LCMS方法优化时,设置时间短会产生残留,进样次数增加残留增多。起始位置有半峰峰形,可能是样品峰导致的倒峰。——(没有样品的情况下,是往下衰减的近直线,类似于图片里面后段;样品的加入导致离子化过程变化,样品峰前产生倒峰现象)
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原文由 像山脉一样年青(Ins_9074ba6c) 发表:
这个问题我也遇到过,LCMS方法优化时,设置时间短会产生残留,进样次数增加残留增多。起始位置有半峰峰形,可能是样品峰导致的倒峰。——(没有样品的情况下,是往下衰减的近直线,类似于图片里面后段;样品的加入导致离子化过程变化,样品峰前产生倒峰现象)
那楼主后来是怎么解决的呢?我基本在进样前会平衡一个小时。进样时间设置为3min。请问可以怎么优化呢?
像山脉一样年青
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原文由 Ins_3a1639a5(Ins_3a1639a5) 发表: 那楼主后来是怎么解决的呢?我基本在进样前会平衡一个小时。进样时间设置为3min。请问可以怎么优化呢?
进第一针后,等MS信号强度接近归0,记一下时间。后面每针至少需要比这个时间长的采集/冲洗时间。定量分析要求高 需要更长的时间洗脱,只做方法优化/定性,可以只设置强度归0的大致时间。
像山脉一样年青
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不确定是样品残留,还是流动相污染时。可以在进样品的前后,按照相同方法分别设置一针 -1 瓶,只按流动相走方法,排查是流动相污染还是进样残留。
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