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主题：【求助】混和标准溶液中锇（Os）元素的信号强度CPS变化很大，不知道是什么问题

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Insm_85cdfc59

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发表于：2023/08/18 20:51:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如图一，配制了8种元素的混合线性溶液，其中Ru，Rh，Pd，Os，Ir，Pt5个元素的浓度为0.8，2，4，6，8ug/L；Au的浓度为8，20，40，60，80ug/L；Hg的浓度为0.24,0.6,1.2,1.8,2.4ug/L。稀释剂是3%盐酸和3%硝酸混合。黄色部分和蓝色部分都是同一个进样杯溶液进样，为什么蓝色锇Os元素的信号值相比黄色部分下降如此之多呢？另外7个元素的信号同比变化不大。（由于内容太多，就不附图片了）图2是今天的测试。绿色部分，黄色部分，蓝色部分都是同一进样杯的溶液。蓝色部分锇元素也是想比绿色部分信号下降很大？（同样，其他7个元素变化不大的。）这是这两天的数据，请问有哪位老师知道其中的原因吗？

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Insm_85cdfc59

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2023/8/20 20:32:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是图2锇内容

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tome

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2023/8/31 8:42:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用盐酸做基体，不要用硝酸，在硝酸中——会产生挥发性极强的有毒OsO4，由于OsO4的雾化效率(挥发性)增强，OsO4的存在会产生虚假的高结果。只能在盐酸中进行稀释。在样品制剂中加入0.5%盐酸羟胺有助于ICP洗脱。应严格避免使用硝酸。由苛性碱硝酸熔剂制成的制剂应在水中稀释。

ICP-MS 192 amu Os干扰离子有 176Yb16O, 176Lu16O, 176Hf16O, 192Pt

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2023/8/31 8:48:02 Last edit by tome

Insm_85cdfc59

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2023/9/1 18:54:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome(tome) 发表:用盐酸做基体，不要用硝酸，在硝酸中——会产生挥发性极强的有毒OsO4，由于OsO4的雾化效率(挥发性)增强，OsO4的存在会产生虚假的高结果。只能在盐酸中进行稀释。在样品制剂中加入0.5%盐酸羟胺有助于ICP洗脱。应严格避免使用硝酸。由苛性碱硝酸熔剂制成的制剂应在水中稀释。ICP-MS 192 amu Os干扰离子有 176Yb16O, 176Lu16O, 176Hf16O, 192Pt

之前也都是这么用，没产生这种问题，不知道这次什么原因

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Insm_85cdfc59

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2023/9/15 22:33:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome(tome) 发表:用盐酸做基体，不要用硝酸，在硝酸中——会产生挥发性极强的有毒OsO4，由于OsO4的雾化效率(挥发性)增强，OsO4的存在会产生虚假的高结果。只能在盐酸中进行稀释。在样品制剂中加入0.5%盐酸羟胺有助于ICP洗脱。应严格避免使用硝酸。由苛性碱硝酸熔剂制成的制剂应在水中稀释。ICP-MS 192 amu Os干扰离子有 176Yb16O, 176Lu16O, 176Hf16O, 192Pt

解决了，是购买标准母液所用稀释剂8%盐酸，这个浓度太低了，导致配成的线性不稳定，重新购买稀释剂为15%盐酸的标准母液，就稳定了

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