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主题：【已应助】求助，挥发油含微量氯化钠

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发表于：2023/08/24 10:52:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
课题用了盐析水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏时加了5%的氯化钠
现在做GCMS担心样品可能会含少量或者微量氯化钠
准备无水硫酸钠脱水后用正己烷萃取定容到10ppm
想问一下大佬们这样能除去氯化钠的影响吗？
推荐答案：检测人王大锤回复于2023/08/25
氯化钠不容易直接去除，可以考虑一下液液萃取
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2023/8/24 21:21:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的样品本身是油水混合物，里面加了5%氯化钠，蒸馏后，油应该在上，下面有少量水，应该先萃取，分液，再脱水，然后定容上样。即便是有少量氯化钠也不用担心，气相或气质一般液体进样就1μL，进样口玻璃衬管里面还有石英棉，可以阻挡颗粒物进入色谱柱的，样品中含有大量无机盐时，经常检查进样口衬管进行清洗，必要时更换即可。
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2023/8/24 23:09:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以离心后过膜。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/8/25 13:08:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化钠不容易直接去除，可以考虑一下液液萃取
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2023/8/25 15:15:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是提取植物挥发油时在原料和水中加入NaCl然后蒸馏冷凝在收集管里，加热冷凝过程应该没有NaCl挥发出来，但是担心回流的水会接触料液带有一部分盐。感谢各位大佬建议，这样的话就准备用正己烷稀释挥发油后再脱水了。
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zyl3367898
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2023/8/28 22:39:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有结果要反馈，有积分奖励。
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检测人王大锤
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2023/8/29 9:01:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c589301c(Ins_c589301c) 发表:
因为是提取植物挥发油时在原料和水中加入NaCl然后蒸馏冷凝在收集管里，加热冷凝过程应该没有NaCl挥发出来，但是担心回流的水会接触料液带有一部分盐。感谢各位大佬建议，这样的话就准备用正己烷稀释挥发油后再脱水了。
做完了吗  有什么效果吗？欢迎反馈
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xiaoheihei
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2023/8/29 13:50:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能会含少量或者微量氯化钠，准备无水硫酸钠脱水后用正己烷萃取定容到10ppm，这样处理后己烷分层里面氯化钠非常微弱，可以忽略，进样没有事的。即使不萃取，由于里面含量低，分析一次，进样量小，关系不大的。定期维护一下进样口就行的。
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Ins_c589301c
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2023/9/1 20:48:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提取的植物挥发油今天GCMS上机效果不错，没有什么问题。样品处理主要是先加无水硫酸钠脱水以后离心，吸上清液用正己烷定容，最后过微孔膜进色谱瓶里。基本上不会有氯化钠的影响。
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