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主题：【已应助】trace1310分流TCD测CO,H2,CH4浓度时，CO出峰出了三个峰，还与其它成分时间重合，要怎么分离呢？用的是TG-BOND Q（30m-0.32mm-10μm）毛细管柱，氮气做载气，只用了TCD，程序升温

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发表于：2023/08/26 19:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的TCD在分流下进行程序升温，40一分钟，后升到110。发现CO出峰时间为3个，且与H2、CH4、C2H4重合，要怎么把CO分离开呢？它出3个峰是正常的吗？使用的是TG-BOND Q（30m-0.32mm-10μm）毛细管柱，是因为柱子的原因吗？其他几个气体也出了两个峰，峰高一大一小，而且在小峰位置那里，多个气体的小峰都在此出现，是什么原因呢？希望各位老师能帮助解答一下各标准气体峰组合
推荐答案：安平回复于2023/08/28
3.5min的是鬼峰，可能来自系统污染。


出峰顺序为，氢气一氧化碳氧气氮气，甲烷，二氧化碳，乙烯。

其中氢气一氧化碳氧气氮气的分离度比较低，未必能够分离开。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/8/27 18:25:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老师给学生指导一下？是因为柱子的问题吗？还是另有其他原因呢？
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安平
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2023/8/28 7:59:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.5min的是鬼峰，可能来自系统污染。


出峰顺序为，氢气一氧化碳氧气氮气，甲烷，二氧化碳，乙烯。

其中氢气一氧化碳氧气氮气的分离度比较低，未必能够分离开。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2023/8/28 8:01:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一氧化碳的谱图中，保留较弱的，与一氧化碳基本重合的是 一氧化碳峰
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安平
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2023/8/28 8:02:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品，可以考虑使用碳分子筛毛细管柱
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2023/8/29 22:54:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主的样品，可以考虑使用碳分子筛毛细管柱
老师，没有碳分子管，可以用5A分子筛吗？
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2023/8/29 22:57:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:一氧化碳的谱图中，保留较弱的，与一氧化碳基本重合的是 一氧化碳峰
老师，您的意思是说绿色的峰中的，第一个吗？绿色峰是用纯CO测出来的，黑色的线是用了标准混合气出来的
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xx_dxd_xx
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2023/8/30 7:33:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出三个峰不正常，你的图说明是有残留，是不是先进了高浓度二氧化碳乙烯，然后注射器没清洗干净
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学习气相
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2023/8/30 12:22:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出三个峰不正常，你的图说明是有残留，是不是先进了高浓度二氧化碳乙烯，然后注射器没清洗干净
是老师，先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的，气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子，CO还是三个峰，只是第一个峰成负峰了，其他气体还是正峰，不知道为啥
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xx_dxd_xx
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2023/8/30 18:52:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 学习气相(Ins_b508b3b9) 发表:
是老师，先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的，气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子，CO还是三个峰，只是第一个峰成负峰了，其他气体还是正峰，不知道为啥
你的混标是不是用氮气稀释的各种标气？色谱的载气是氮气还是氢气？
你先进过纯物质，肯定很容易有残留，应该用高纯气反复吹进一针消除残留，如果还不行，可以用溶剂清洗注射器然后烘干。
如果氢气做载气，标气是氮气稀释，一氧化碳前面会有很强的氮气峰分不开，会有问题。如果载气的氮气，标气也是氮气稀释，就不会出氮气峰，但是空气中微量氧气会出倒峰。
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安平
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2023/8/31 10:34:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 学习气相(Ins_b508b3b9) 发表:是老师，先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的，气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子，CO还是三个峰，只是第一个峰成负峰了，其他气体还是正峰，不知道为啥
载气用什么
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