选取酰胺类物质进一步考察了Sil-P-C12色谱柱的性能。图1为2-碘乙酰胺、对氨基苯甲酰胺和烟酰胺的色谱分离图。以乙腈-水（95:5，v/v）进行洗脱，三种物质可在4 min内达到基线分离，分离度分别为5.8和3.74，理论塔板数均大于50,000 N/m，最高理论塔板数可达83,000 N/m，且色谱图峰型良好，拖尾因子分别为1.04、0.99和1.00。

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图1 酰胺类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图

色谱条件：流动相，乙腈-水（95:5，v/v）；检测波长，214 nm；流速，1.0 mL/min

分析物：1. 2-碘乙酰胺；2. 对氨基苯甲酰胺；3. 烟酰胺

Fig.1 Separation chromatogram of amides on the Sil-P-C12 column

Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H₂O (95:5, v/v); detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min

Analytes: 1. 2-iodoacetamide; 2. p-aminobenzamide; 3. nicotinamide

Sil-P-C12色谱柱分离黄酮类化合物

继续选取黄酮类物质对Sil-P-C12色谱柱的性能进行评价。图2为羟查酮、香叶木素和根皮苷的色谱分离图。以乙腈-水（90:10，v/v）进行洗脱，三种物质可在8 min内达到基线分离，分离度分别为3.73和24.5，最高理论塔板数可达301,900 N/m。

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图2 黄酮类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图

色谱条件：流动相，乙腈-水（90:10，v/v）；检测波长，283 nm；流速，1.0 mL/min

分析物：1. 羟查酮；2. 香叶木素；3. 根皮苷

Fig.2 Separation chromatogram of flavonoids on the Sil-P-C12 column

Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H₂O (90:10, v/v); detection wavelength, 283 nm; flow rate, 1.0 mL/min

Analytes: 1. hydroxychalcone; 2. diosmetin; 3. phloridzin

Sil-P-C12色谱柱分离核苷/核酸碱基类化合物

采用核苷/核酸碱基类化合物对Sil-P-C12色谱柱的分离性能进行评价。图3为尿嘧啶、尿苷、腺苷和肌苷的色谱分离图。以乙腈-水（83:17，v/v）进行洗脱，三种物质可在5 min内达到基线分离，分离度分别为5.66、1.96和6.55，且峰型良好，拖尾因子分别为1.07、1.00、0.96和0.94。

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图3 核苷/核酸碱基类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图

色谱条件：流动相，乙腈-水（83:17，v/v）；检测波长，254 nm；流速，1.0 mL/min

分析物：1. 尿嘧啶；2. 尿苷；3. 腺苷；4. 肌苷

Fig.3 Separation chromatogram of nucleosides and nucleic acid bases on the Sil-P-C12 column

Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H₂O (83:17, v/v); detection wavelength, 254 nm; flow rate, 1.0 mL/min

Analytes: 1. uracil; 2. uridine; 3. adenosine; 4. inosine

3.3.9 Sil-P-C12色谱柱分离烷基苯类化合物

最后，选取烷基苯类化合物对Sil-P-C12色谱柱的分离性能进行评价。图4为甲苯、乙苯、丙苯和丁苯的色谱分离图。以乙腈-水（37:63，v/v）进行洗脱，四种物质可在6 min内达到基线分离，分离度分别为2.13、3.37和4.41，拖尾因子分别为0.96、0.90、0.88和0.88。

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图4 烷基苯类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图

色谱条件：流动相，乙腈-水（37:63，v/v）；检测波长，214 nm；流速，1.0 mL/min

分析物：1. 甲苯；2. 乙苯；3. 丙苯；4. 丁苯

Fig4 Separation chromatogram of alkylbenzenes on the Sil-P-C12 column

Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H₂O (37:63, v/v); detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min

Analytes: 1. methylbenzene; 2. ethylbenzene; 3. phenylpropane; 4. butylbenzene

小结

以三氯氧磷和十二醇为单体，合成了P-C12，并进一步制备了两亲性Sil-P-C12色谱固定相。采用热重分析和傅里叶变换红外光谱证实了Sil-P-C12固定相材料的成功制备。进一步证实了Sil-P-C12色谱柱具有反相/亲水混合保留机制。此外，通过对小分子物质的分离，表明Sil-P-C12色谱柱具有高效的分离性能和良好的应用潜力。

附件：

11Sil-P-C12色谱柱分离酰胺类化合物黄酮类化合物碱基类化合物烷基苯类化合物.docx