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气相色谱（GC）
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主题：【第十六届原创】阀进样所含的氧气对极性大口径柱的影响

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wazcq
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状元秀发表于：2023/09/01 12:10:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      在做固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法HJ/T33-1999时，采用的是六通阀进样，极性大口径厚液膜柱。实际样品测定时甲醇的前面出现了一个较大的拖尾峰，经过试验发现是氧气的干扰，并找到消除干扰的办法。
      色谱条件：岛津气相色谱GC-2010Plus带惰性六通阀（VICI），毛细柱DB-WAX UI(30m*0.53mm*1μm），FID检测器，柱温60℃，恒线速度模式，线速度26.6cm/s,分流比10:1，进样1ml，进样口150℃，检测器220℃。标准气的底气是氮气，采用高纯氮气稀释成标准气系列。如图红色为标准气5.0mg/m3，蓝色为实际样品色谱图。4.1min为甲醇峰。2.2min有一较大的拖尾峰。
                           

      进高纯氮气没有出现峰，进除烃空气2.2min同样出现这样的拖尾峰，由此可见此干扰峰是氧气引起的。查看毛细柱恒温最高使用温度为230℃，而实验设置220℃太接近恒温上限了，于是降低了检测器温度再测试。设置FID150℃。氧气干扰峰的面积从12199断崖式降低到204，这就消除了干扰，色谱图看上去漂亮多了。通过改变进样口温度70℃～200℃发现干扰峰变化不大。所以检测器温度是引起干扰峰的主要原因！还试验了不同品牌的极性大口径毛细柱ZB-WAXplus（30m*0.53mm*1μm）得到同样的结论。

      结论：阀进样样品中的氧气对极性大口径柱引起柱流失，降低检测器温度减少了柱流失可以有效降低干扰。所以在实际样品检测中如有可能尽量降低检测器的温度。
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xx_dxd_xx
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2023/9/1 18:21:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子插入检测器里面那一段的固定相与氧气反应了，温度越高反应越厉害。
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2023/9/1 18:22:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接一段没有固定相的空毛细管应该能防止这种问题
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wazcq
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2023/9/1 19:39:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
接一段没有固定相的空毛细管应该能防止这种问题
毛细柱深入检测器端不长，接空柱比较麻烦，可以试着高温使这段毛细柱的固定液流失再用吧
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zyl3367898
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2023/9/1 22:12:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样，温度越高流失越大。
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wazcq
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2023/9/4 14:24:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱HJ1261-2022也是同样的原理，标准里同样是大口径极性柱，检测器温度高达280℃。标准色谱图底气是氮气所以谱图很漂亮，有做过实际样品图的可以发来看看，如果柱子没有特殊处理前面必然有一个较大的峰！
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2023/9/4 14:25:22 Last edit by wazcq
xx_dxd_xx
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2023/9/4 22:18:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题值得推广一下，更一般性的说，基体成分是有可能影响柱流失的，所以做气相色谱一定要注意基体效应的影响，不论是气样的基体还是液样的基体都不能忽视。
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xiaoheihei
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2023/9/5 9:00:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做苯系物，氮气中苯系物是没有空气氧气峰的，但是做空气中苯系物确实有，试过几种WAX柱都有的。没想到降低检测器温度就可以降低干扰，估计插入检测器那一段高温下遇到氧气更容易变质氧化，产生小分子东西。谢谢分享经验。
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houjjun
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2023/10/24 22:19:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响确实挺大
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wazcq
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2023/10/25 20:58:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
影响确实挺大
你试过啦 ，用哪个标准？
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yifan1117
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2023/10/25 21:32:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是要注意柱流失。
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