主题:【第十六届原创】检测实验室计量溯源过程管理

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检测实验室计量溯源过程管理

摘要: 仪器设备是检测实验室开展检测活动的重要技术资源,仪器设备的计量溯源管理也是近年来资质  认定的重要考核内容之一。设备的计量溯源的目的是统一基准溯源到国际准,保证结果的可比性因此实验室应认真开展计量管理工作,并正确应用计量溯源结果,从而保证检测数据准确可靠,降低检测质量风险。本文结合工作实际就设备计量溯源的过程进行阐述就过程中实验室的职责及要求提出了建议

关键词: 检测实验室  仪器设备  计量溯源管理



    一、仪器设备计量溯源要求

检测是利用仪器设备等技术条件将待测样品与已知的标准进行比较获得检测结果的过程,其实质是计量比对过程。这一过程中实验室依据标准选择配置相应等级的仪器设,不同等级的仪器设备其计量溯源性要求不同,设备应同时满足计量溯源性要求,以保证检测数据的可比性和准确性《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》RB/T 214-2017)对设备计量溯源性要求做出了相关规定该标准规定:“检验检测机构应对检测结果的准确性或有效性有影响的设备实施检定或校准,以符合计量溯源性要求 同时规定对计量溯源性要求符合性进行确认,以确定其满足检测方法要求,所有修正信息得到有效正确利用从标准规定识别计量溯源要求包括以下4点:

1. 计量溯源的方式包括检定和校准2种方式

依据《中华人民共和国计量法规定》满足下列2点要求之一的应检定,其余仪器设备可依据采本机构和行业要求实际情况自愿采用检定或校准的方式进行溯源。

(1)列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的设备;

(2)行业部门或科研项目的特殊要求检定。

2.需要实施检定或校准的设备包括2类

(1)对检验检测结果、抽样结果的准确性有效性有影响的设备;

(2)计量溯源性有要求的设备。

3.计量溯源性要求的符合性应进行确认。

4.计量溯源的所有修正信息应正确有效利用。

    二、仪器设备计量溯源过程

如何控制实施实验室的计量管理过程,依据对计量管理的理解和认识结合实际工作,检测实验室计量管理过程,可以归纳为四个子过程:编制计量溯源方案和计划计量溯源实施计量证书确认修正值或修正因子的应用和状态标识更新计量台、编制计量总结报告,4个子过程构成一个完整的闭环管理过程。

(1) 计量溯源方案和计划

检测校准活动是由检测实验室委托外部校准机构完成的活动。在这一活动中需要校准哪些设备,每台设备具体有什么要求,这是计量溯源方案和计划的内容。

首先设备管理人员包括技术负责人、设备管理员和设备使用人员,依据相关法律、行政法规和检测标准,识别出实验室需要检定或校准的设备,形成《检定校准设备台账》。

第二步是设备责任人依据检测标准、仪器设计标准检定或校准规范导出每台设备的计量溯源要求,并制定详细的《检定/校准方案》。例如依据《水质 pH的测定 电极法》(HJ 1147-2020),检测环境水中的pH值,该标准中规定了设备的要求“酸度计:精度为0.01个 pH单位,具有温度补偿功能,pH测定范围0~14。”从标准中我们识别出酸度计的精度要求和量程要求。精度为0.01个 pH单位的酸度计应满足哪些溯源要求,应该从《实验室pH(酸度)》(JJG 119-2018)中导出,见表1:0.01级酸度计计量性能要求。

表1:0.01级酸度计计量性能要求

序号

计量性能

技术指标要求

1

温度探头测温误差(℃)不超过±0.5

2

仪器示值误差(pH不超过±0.03

3

仪器示值重复性(pH)不大于±0.01


最后设备管理员汇总方案,形成《检定/校准计划》。计划应规定是计量溯源方式。采用检定时,如检测标准要求超出检定规程的计量性能要求事,应清晰注明具体要求;采用校准时,应规定校准参数、校准点或校准量程等;总之《检定/校准计划》为检定校准实施提供明确可操作的要求。

    (二)计量溯源实施

  对于检验实验室,通常情况下设备检定校准是本实验室已评价确认的合格服务供应商来具体实施的。实验室应对计量机构纳入本实验室的服务供应商进行管理,依据相关程序定期做好供应商评价工作。对于仪器设备检定校准服务,需要特别关注供应商的资质和授权范围。实验室现场检定校准时,设备使用人员配合检定校准人员,提供相应的资源,完成检定校准工作

(三)计量确认

计量确认是为确保测量设备符合预期使用要求所需的一组操作。计量确认通常包括校准溯源证书确认、修正信息应用及计量标识。只有测量设备已经被证实适合于预期使用要求并形成记录计量确认才算完成。

    1.证书确认

(1)证书信息

进行计量确认首先要看懂证书,证书通常包括4个方面的信息,如图1:检定证书示例



1-基本信息;  2-校准机构信息  3-标准器或标准装置信息  3-检定结论结果

                图1:检定证书示例

(2)证书确认

依据《检测实验室仪器设备计量溯源结果确认指南》(RB/T 039-2020),确认主要内容包括以下4方面的信息, 内容要求见表2设备计量溯源结果确认要求和图2校准证书确认记录示例。需要说明的是:

检定须有应由法定授权计量检定机构实施检定活动,校准由有资质和能力的校准机构实施校准活动;

校准证书的校准依据可以是校准规范也可以检定规程

检定证书的检定项目必须是检定规程要求的部项目, 校准证书的校准项目则可以是检定规程中的或多个计量特性,不一定是检定规程中的全部要求

检定证书有结论:合格或设备等级,实验室确认设备等级或技术指标是否满足检测要求;而校准证书中没有结论,实验室人员依据使用要求做是否出符合的结论

表1:设备计量溯源结果确认要求

序号

分类

要求

1基本

信息
(1)证书是校准证书还是检定证书

(2)单位信息应与营业执照名称相同;

(3)设备信息必须正确无误;

(4)依据应现行有效

2标准器

信息
(1)标准器是否在有效期内

(2)标准器不确定度是否满足要求
3校准机构

信息
(1) 机构的资质;

(2) 机构的能力
4结果信息(1) 检定结论是否合格

(2)逐项核对性能指标是否满足标准应用要求


   

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图2校准证书确认记录示例



2.修正信息利用

修正信息的应用通常有个作用,第一是利用修正值,将设备调整至满足使用要求;第二是将满足使用要求的设备调整到最佳使用条件。前者好理解对于第二种情况实验室存在一个误区:认为设备满足要求可以不使用修正信息。

举个不符合项例子:资质认定评审提出:“编号0808198的DNP-9082型电热恒温培养箱校准证书相关参数未正确使用。”当时我们实验室认为这个不符合项开的不合理,原因是:依据校准证书:校准温度37℃,温度偏差0.3℃;检测标准GB/T 5750.12-2006 生活饮用水标准检验法中(1.1 菌落总数 平计数法)培养温度为:37℃±1℃。不使用校准参数,电热恒温培养箱的温度能满足使用要求,可以不使用证书给出的偏差值。通过和评审老师交流,不使用校准参数,设备满足要求范围,但不是最佳试验条件因此还是需要正确利用修正值。由此可以得出结论:修正值的正确使用设备合格或不合格是两个概念,无论设备是否合格都应利用修正信息,保持设备的最佳运行状态

3.计量标识

在确认证书之后,设备使用人需结合确认结果,将相应标识张贴于设备醒目位置处,通常以标签形式标识标识应包括充分信息,计量标识包括状态标识和修正信息标识(使用时)。参考下图3计量状态标识和图4 修正信息标识(以恒温干燥箱为例)

3计量状态标识

4 修正信息标识



(四)编制设备溯源报告,报告计量台账更新

设备检定或校准结果还有一个很重要的应用就是通过上年度的计量溯源结果进行比较,掌握设备的变化趋势,采取必要的维护措施,以保证设备计量溯源性要求。设备使用人确认完成后,设备管理员汇总确认信息,编制设备计量溯源报告,报告包括本年度计量溯源完成情况,符合情况,溯源过程中出现什么问题,哪些设备变化较大,需要加强维护管理。溯源报告输入维护使用、期间核查计划和下一检定校准计划最后设备管理员更新计量设备台账,完成年度计量溯源工作

三、计量管理工作的建议

()明确职责要求

设备的计量管理是由有资质和能力的校准机构提供的技术服务,除校准实施其余均有实验室自行完成,因此应明确实验室在整个过程的职责(1)《检定校准方案和计划》明确计量溯源哪些设备,每台设备的具体要求;(2)设备是否符合要求是实验室经过确认给出结论;(3)设备的计量状态标识是由实验室张贴;(4)设备的校准周期是实验室依据设备的使用情况,依据RB/T 039-2020《检测实验室仪器设备计量溯源结果确认指南》等技术标准确定.具体要求可参见5: 计量管理过程与职责图

图5 计量管理过程与职责图



() 提高人员素质,学习计量相关法律和技术标准,提高对计量工作重要性的认识。

计量管理是一个完整的管理系统,需要专业化知识。这就检测实验室人员在要懂检测知识的同时,要学习计量相关的相关法律、法规及技术标准等,比如《中华人民共和国计量法》及其实施细则,随时跟踪《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的变化。在检测活动中,懂得设备的工作原理,能够设别检测标准、仪器设备标准和检定规程或技术规范的计量溯源要求。

同时实验室应提高对计量溯源的认识,使用在校准周期内的设备从事检测活动,是检测实验室合运行的要求之一。6月1日刚刚实施的国家市场监管总局39号令《检验检测机构资质认定管理办法》第十四条第四款规定:“使用未经检定或校准的仪器、设备、设施的,并且数据、结果存在错误或者无法复核的,属于不实检验检测报告。” 因此实验室应做好设备的计量管理工作,并且充分利用计量溯源结果,及时发现设备问题,降低检测质量风险。

结语:

通过对仪器设备计量管理过程的阐述,我们认识到计量工作的重要性及其意义计量溯源证书即是设备符合溯源性要求的证明文件,也是实验室发现设备变化趋势的依据。

同时明确过程中实验室相关人员应该做什么怎么做,以保证设备满足计量溯源性要求。避免无效证书,或者出现实验室的检测设备根本不满足检测方法的要求等情况发生。计量管理是一项专业性较强的系统工作,计量管理人员应持续加强相关业务学习,不断提升管理能力。

参考文献:
  1    国家认证认可监督管理委员会 RB/T 039-2020 检测实验室仪器设备计量溯源结果确认指南

2    国家市场监督管理总局 《检验检测机构资质认定管理办法》39号令);

? 3    毕革平 黄文妞 检测实验室检测设备计量确认方法  中国认证认可2015.2 总第226期44~47。



? 4  赵艳 对环境检测设备检定校准结果确认的认识和方法应用  环境研究与监测 2020(33)60~64

5    国家认证认可监督管理委员会 RB/T 214-2017  检验检测机构资质认定能力评价,检验检测机构通用要求;

 
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王熊猫君
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计量器具的强制检定要求:列入目录 四个要求,有的会再加执法监督。
非强制检定和校准的界限一直是模糊的。
涓涓
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原文由 王熊猫君(v2998357) 发表:计量器具的强制检定要求:列入目录 四个要求,有的会再加执法监督。非强制检定和校准的界限一直是模糊的。
谢谢老师,学习到了。
刘彦刚
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文中:

1. 计量溯源的方式包括检定和校准2种方式

依据《中华人民共和国计量法规定》满足下列2点要求之一的应检定,其余仪器设备可依据采本机构和行业要求实际情况自愿采用检定或校准的方式进行溯源。

(1)列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的设备;

(2)
行业部门或科研项目的特殊要求检定”。

  与现行法规有些脱接,如:“《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》”,现为:《实施强制管理的计量器具目录》。再者“《中华人民共和国计量法规定》”,起码应为:《中华人民共和国计量法规定。
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2023/9/7 4:54:33 Last edit by pxsjlslyg
涓涓
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:文中:”1. 计量溯源的方式包括检定和校准2种方式依据《中华人民共和国计量法规定》满足下列2点要求之一的应检定,其余仪器设备可依据采本机构和行业要求实际情况自愿采用检定或校准的方式进行溯源。(1)列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的设备;(2)行业部门或科研项目的特殊要求检定”。    与现行法规有些脱接,如:“《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》”,现为:《实施强制管理的计量器具目录》。再者“《中华人民共和国计量法规定》”,起码应为:《中华人民共和国计量法》规定。
非常感谢,继续学习,不断精进。
刘彦刚
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原文由 涓涓(Insm_8f522547) 发表:
非常感谢,继续学习,不断精进。
互相学习,共同提高!
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路云
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原文由 涓涓(Insm_8f522547) 发表:
      1、检测时利用仪器设备等技术条件将待测样品与已知的标准进行比较获得检测结果的过程,其实质是计量比对过程。
      检测是对“未知量”的测量,不能叫“比对”,应该叫“赋值”。两个“已知的同种量”之间的等精度比较,才叫“比对”
      2、依据《中华人民共和国计量法规定》满足下列2点要求之一的应检定,其余仪器设备可依据采本机构和行业要求实际情况自愿采用检定或校准的方式进行溯源。
      (一)列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的设备。
      (二)行业部门或科研项目特殊要求的检定。

      当下国家法律规定的强制检定的计量器具只有两类:①列入《实施强制管理的计量器具目录》且监管方式为“强制检定”和“型式批准、强制检定”的工作计量器具;②社会公用计量标准器具,以及企事业单位的最高计量标准器具。第①类为强制检定的工作计量器具,第②类为强制检定的计量标准器具。原《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》已废止。至于您所说的“行业部门或科研项目特殊要求的检定”则属于用户自己确定的强检范围(如:关键重要场合所使用的测量设备),不属于国家划定的强检范围。
      对于其他非强检类工作计量器具,《市场监管总局关于调整实施强制管理的计量器具目录的公告》(2020年第42号)第二条规定:自本公告发布之日起,列入《目录》且监管方式为“强制检定”和“型式批准、强制检定”的工作计量器具,使用中应接受强制检定,其他工作计量器具不再实行强制检定,使用者可自行选择非强制检定或者校准的方式,保证量值准确。
      另外关于“计量确认”,想谈一点个人的观点,供您参考。
      对于非强检类工作计量器具,CMA资质认定和CNAS能力认可对计量溯源性的要求时不一样的。对于CMA资质认定而言,法定计量检定机构或授权的计量技术机构,在其授权范围内出具的《检定证书》或《校准证书》,或者通过了CNAS校准能力认可的第三方校准机构出具的《校准证书》,其“计量溯源性”他都认。
      但对于CNAS而言,除了国家法律强制规定的属于强制检定的工作计量器具的《检定证书》外,其他计量器具都要求溯源到国家计量院,或通过了CNAS校准能力认可的校准机构提供的校准服务(而不是“检定”服务),不承认法定计量检定机构或授权的计量技术机构出具的非强检类计量器具的《检定证书》的“计量溯源性”,也不承认未通过CNAS能力认可的计量技术机构(包括法定计量检定机构或授权的计量技术机构)出具的《校准证书》的“计量溯源性”,除非获CNAS认可的校准机构不可获得。
      所以对于既通过了CMA资质认定,又通过了CNAS能力认可的检验检测机构,根据不同要求从其严的原则,非强检类计量器具都应该选择“校准”方式溯源至通过了CNAS校准能力认可的第三方校准实验室。
      对于仅通过了CMA资质认定,未获得CNAS能力认可的检验检测机构,其非强检类工作计量器具既可以通过“非强制检定”的方式溯源,也可以通过“校准”方式溯源。那么什么情况下可以通过“检定”方式溯源呢?
      ①国家(或地方/行业/部门)有现行有效的检定规程;
      ②测量设备使用场合的“预期使用的计量要求”(即“合格判据”)与检定规程规定的“法定计量要求”一致。
      只有在以上两条件同时具备时,测量设备既可以通过法制计量的“检定”方式溯源,也可以通过非法制计量的“校准”方式溯源,此时的“检定”“校准+计量确认”相同。也就是说“检定”已经进行了符合性判定,作出了合格与否的符合性判定结论,无需取回后再进行“计量确认”了。因为你“预期使用的计量要求”与“法定计量要求”一致。
      如果你的“预期使用的计量要求”与“法定计量要求”不一致(即“合格判据”不同),那么就不应该以法制计量的“检定”方式溯源,而应该以非法制计量的“校准”方式溯源,取回后自己做“计量确认”进行符合性判定,自行确定“复校时间间隔”。因为计量法强制规定了禁止使用经检定不合格的计量器具
      总而言之,如果以“检定”方式溯源,那就严格遵守法律法规,严格按照法律法规的规定执行(合法性)。否则就不要走法制计量,直接以非法制计量的的“校准”方式溯源(合理性)。
王熊猫君
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
      1、检测时利用仪器设备等技术条件将待测样品与已知的标准进行比较获得检测结果的过程,其实质是计量比对过程。
      检测是对“未知量”的测量,不能叫“比对”,应该叫“赋值”。两个“已知的同种量”之间的等精度比较,才叫“比对”
      2、依据《中华人民共和国计量法规定》满足下列2点要求之一的应检定,其余仪器设备可依据采本机构和行业要求实际情况自愿采用检定或校准的方式进行溯源。
      (一)列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的设备。
      (二)行业部门或科研项目特殊要求的检定。

      当下国家法律规定的强制检定的计量器具只有两类:①列入《实施强制管理的计量器具目录》且监管方式为“强制检定”和“型式批准、强制检定”的工作计量器具;②社会公用计量标准器具,以及企事业单位的最高计量标准器具。第①类为强制检定的工作计量器具,第②类为强制检定的计量标准器具。原《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》已废止。至于您所说的“行业部门或科研项目特殊要求的检定”则属于用户自己确定的强检范围(如:关键重要场合所使用的测量设备),不属于国家划定的强检范围。
      对于其他非强检类工作计量器具,《市场监管总局关于调整实施强制管理的计量器具目录的公告》(2020年第42号)第二条规定:自本公告发布之日起,列入《目录》且监管方式为“强制检定”和“型式批准、强制检定”的工作计量器具,使用中应接受强制检定,其他工作计量器具不再实行强制检定,使用者可自行选择非强制检定或者校准的方式,保证量值准确。
      另外关于“计量确认”,想谈一点个人的观点,供您参考。
      对于非强检类工作计量器具,CMA资质认定和CNAS能力认可对计量溯源性的要求时不一样的。对于CMA资质认定而言,法定计量检定机构或授权的计量技术机构,在其授权范围内出具的《检定证书》或《校准证书》,或者通过了CNAS校准能力认可的第三方校准机构出具的《校准证书》,其“计量溯源性”他都认。
      但对于CNAS而言,除了国家法律强制规定的属于强制检定的工作计量器具的《检定证书》外,其他计量器具都要求溯源到国家计量院,或通过了CNAS校准能力认可的校准机构提供的校准服务(而不是“检定”服务),不承认法定计量检定机构或授权的计量技术机构出具的非强检类计量器具的《检定证书》的“计量溯源性”,也不承认未通过CNAS能力认可的计量技术机构(包括法定计量检定机构或授权的计量技术机构)出具的《校准证书》的“计量溯源性”,除非获CNAS认可的校准机构不可获得。
      所以对于既通过了CMA资质认定,又通过了CNAS能力认可的检验检测机构,根据不同要求从其严的原则,非强检类计量器具都应该选择“校准”方式溯源至通过了CNAS校准能力认可的第三方校准实验室。
      对于仅通过了CMA资质认定,未获得CNAS能力认可的检验检测机构,其非强检类工作计量器具既可以通过“非强制检定”的方式溯源,也可以通过“校准”方式溯源。那么什么情况下可以通过“检定”方式溯源呢?
      ①国家(或地方/行业/部门)有现行有效的检定规程;
      ②测量设备使用场合的“预期使用的计量要求”(即“合格判据”)与检定规程规定的“法定计量要求”一致。
      只有在以上两条件同时具备时,测量设备既可以通过法制计量的“检定”方式溯源,也可以通过非法制计量的“校准”方式溯源,此时的“检定”“校准+计量确认”相同。也就是说“检定”已经进行了符合性判定,作出了合格与否的符合性判定结论,无需取回后再进行“计量确认”了。因为你“预期使用的计量要求”与“法定计量要求”一致。
      如果你的“预期使用的计量要求”与“法定计量要求”不一致(即“合格判据”不同),那么就不应该以法制计量的“检定”方式溯源,而应该以非法制计量的“校准”方式溯源,取回后自己做“计量确认”进行符合性判定,自行确定“复校时间间隔”。因为计量法强制规定了禁止使用经检定不合格的计量器具
      总而言之,如果以“检定”方式溯源,那就严格遵守法律法规,严格按照法律法规的规定执行(合法性)。否则就不要走法制计量,直接以非法制计量的的“校准”方式溯源(合理性)。
路云老师:获得资质认定的检验检测机构,在承担检测任务过程中,接受政府单位业务委托并受其监督,其政府人员及检查专家会要求检验检测机构的仪器设备优先具备检定证书,在无检定规程依据情况下才认可校准证书
涓涓
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