实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028449今日发帖：327 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助 为什么液相测环境空气中苯并a芘 本应35分钟出峰 结果10分钟就出了

浏览0 回复12 电梯直达
Leibowitz
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/09/07 10:37:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT
前几天用液相做了一条苯并a芘标线，并且测了一批环境空气苯并a芘，出峰时间就是35分钟，很稳定。
过了不到一周，又准备测一批样品时，发现10分钟左右峰就出了，可是我的仪器条件和流动相也没有变过啊。
求老师们指导解答，谢谢啦！

推荐答案：时光机日记回复于2023/09/09
楼主的方法还是看一下方法有没有问题，35分钟出峰的那个峰太宽了，已经到两分钟了，方法看看能不能调整一下吧，至于出峰时间前后相差大的问题，前后相差20分钟最大的可能就是流动性或者色谱柱更换了，我们这边之前出现过实验员粗心把乙腈误加到纯水流动相里面导致出峰时间提前很多的情况，如果流动相和色谱柱确定没问题还有种可能就是看一下你的标准品有没有换，不同溶剂的标准品相同的方法出峰时间也会不一样的。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/7 17:45:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主两张图谱的紫外光谱图提取一下，对比一下是否一致。然后看一下流动相及色谱柱有没有变动，还有把梯度洗脱程序掉出来看一下是否有变动。如果什么都没动过，不可能出现这种情况的。特别是仪器不止一个人使用的更容易出现这种情况。建议楼主流动相重新配制，色谱柱安装位置和方法上要一致，然后走标样重新定一下保留时间。而且现在提前出峰的色谱峰型要明显好于原先，所以我都怀疑是否是同一根色谱柱走的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/8 8:59:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能10分钟那不是目标峰，而目标物在35分钟后还没出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Leibowitz
Ins_19552417
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/8 9:09:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主两张图谱的紫外光谱图提取一下，对比一下是否一致。然后看一下流动相及色谱柱有没有变动，还有把梯度洗脱程序掉出来看一下是否有变动。如果什么都没动过，不可能出现这种情况的。特别是仪器不止一个人使用的更容易出现这种情况。建议楼主流动相重新配制，色谱柱安装位置和方法上要一致，然后走标样重新定一下保留时间。而且现在提前出峰的色谱峰型要明显好于原先，所以我都怀疑是否是同一根色谱柱走的。
流动相是乙腈和纯水 还是上次的 仪器参数和柱子都没有动过 真就什么都没动过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Leibowitz
Ins_19552417
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/8 9:10:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
有没有可能10分钟那不是目标峰，而目标物在35分钟后还没出来。
35分钟这个就是目标峰 做了一条曲线的 0.9997
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2023/9/8 9:12:04 Last edit by Ins_19552417
时光机日记
Ins_5a6fce6b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/9 16:23:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的方法还是看一下方法有没有问题，35分钟出峰的那个峰太宽了，已经到两分钟了，方法看看能不能调整一下吧，至于出峰时间前后相差大的问题，前后相差20分钟最大的可能就是流动性或者色谱柱更换了，我们这边之前出现过实验员粗心把乙腈误加到纯水流动相里面导致出峰时间提前很多的情况，如果流动相和色谱柱确定没问题还有种可能就是看一下你的标准品有没有换，不同溶剂的标准品相同的方法出峰时间也会不一样的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3150716
m3150716
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/12 21:38:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率是把水相和有机相管理放错位了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3150716
m3150716
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/12 21:39:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3150716(m3150716) 发表:大概率是把水相和有机相管理放错位了
管路放错了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_c44ba7c5
Ins_c44ba7c5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/12 23:33:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看水相泵是不是不泵液体了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Leibowitz
Ins_19552417
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/18 15:41:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光机日记(Ins_5a6fce6b) 发表:
楼主的方法还是看一下方法有没有问题，35分钟出峰的那个峰太宽了，已经到两分钟了，方法看看能不能调整一下吧，至于出峰时间前后相差大的问题，前后相差20分钟最大的可能就是流动性或者色谱柱更换了，我们这边之前出现过实验员粗心把乙腈误加到纯水流动相里面导致出峰时间提前很多的情况，如果流动相和色谱柱确定没问题还有种可能就是看一下你的标准品有没有换，不同溶剂的标准品相同的方法出峰时间也会不一样的。
柱子和流动相前后都一样的  后来我又换了新的柱子和新的流动相（乙腈）  出峰时间还是不对  标样也没有换  就是乙腈中苯并a芘
这个问题联系了仪器厂家  他们也不知道则么办
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Leibowitz
Ins_19552417
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/18 15:43:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3150716(m3150716) 发表:
大概率是把水相和有机相管理放错位了
管路没问题的  检查过了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁