主题:【已应助】岛津液相色谱中走空针总是有杂峰

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_c44ba7c5
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两台泵+一个紫外检测器,流动相乙腈和水,走梯度,B泵是水,准备做多环芳烃,但是突然空白里有了杂峰,于是按标准上的只走梯度排查哪里有问题。现在不连自动进样器,柱子直接连到混合器出口,不进样走梯度,出杂峰时间和高低每针都差不多,用纯乙腈冲洗过柱子冲洗的不出峰了,更换了流动相管,乙腈和水都换了牌子都是色谱纯的,然后流动相瓶也洗过,不连柱子系统拿异丙醇冲洗过半小时,也拿百分之二的硝酸冲洗过半小时,柱子也换过,然后还是有那个峰,请各位帮着分析分析,哪儿有的污染,该怎么处理?这图都是不进样光走的梯度。
推荐答案:123回复于2023/09/13
1.柱子污染了,使劲冲洗或者换新的
2.进样器或者阀之类的污染了,洗干净
3. 你的空白被污染了,重新弄空白
4. 溶剂估计有问题,换其他公司,其他品牌的溶剂
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123
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1.柱子污染了,使劲冲洗或者换新的
2.进样器或者阀之类的污染了,洗干净
3. 你的空白被污染了,重新弄空白
4. 溶剂估计有问题,换其他公司,其他品牌的溶剂
sdlzkw007
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原文由 123(m3149125) 发表:1.柱子污染了,使劲冲洗或者换新的2.进样器或者阀之类的污染了,洗干净3. 你的空白被污染了,重新弄空白4. 溶剂估计有问题,换其他公司,其他品牌的溶剂
管路没连自动进样器直接跳过了,也没进空白,色谱柱也换过,溶剂也都换过,看拿什么能清洗清洗
安平
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流动相污染的可能性比较大。

建议更换流动相,清洗流动相经过的滤头,管路等。


建议购买安装鬼峰捕集小柱
安平
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不用梯度的话,预先混合好乙腈和tfa,基线会不会好?

乙腈中预先添加5%水,基线会不会好?
dadgoh
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拉菲
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Ins_c44ba7c5
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:进样阀也仔细清洗一下看看。
就没连的自动进样器
dadgoh
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手动进样方式也需由六通阀进样,怀疑阀污染可进行清洗。
m3165394
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