主题:【求助】水中三氯乙酸不成线性

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Insm_31927d7e
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有没有做水中三氯乙酸,二氯乙酸,气相法。空白里面三氯乙酸都特别高,二氯乙酸成线性,三氯乙酸不成线性,这是为什么,有没有大神帮忙解决一下,做的混标,用的娃哈哈纯净水,空白甲基叔丁基醚很干净
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通标小菜鸟
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楼主是直接进样法还是外接设备如顶空进样?空白里面三氯乙酸也很高,那肯定是有问题的。楼主买来的饮用水当溶剂本身肯定是没有问题的,不过需要排除一下是否配置过程中受到来污染。而且三氯乙酸出峰位置处是否是其它物质的干扰。建议楼主更换进样针洗针和废液,然后维护一下进样口,然后进空针,看一下仪器本底是否有残留。确认好仪器本身无残留后再进空白溶剂,空白溶剂没问题后再用这批水重新配制标样
Insm_31927d7e
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样品水做出来三氯乙酸并不高,就是0管高,买的娃哈哈纯净水做的基体,衍生过后直接进样的哈
安平
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样品中不高?  空白中高?

建议考察所有的衍生试剂和衍生使用到的容器和器具。


液体进样的,衍生步骤很重要。

空白正常,溶剂空白正常,一般情况下说明仪器问题不大。
Insm_31927d7e
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原文由 安平(byron1111) 发表:样品中不高?    空白中高?建议考察所有的衍生试剂和衍生使用到的容器和器具。液体进样的,衍生步骤很重要。空白正常,溶剂空白正常,一般情况下说明仪器问题不大。
始终三氯乙酸的线形不好,二氯乙酸很好,用的内标法,目前没有找到原因
墨羽羽
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马弗炉烘一下无水硫酸铜和硫酸钠试试
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2024/1/5 11:00:19 Last edit by Ins_9f948549
Insm_173aae08
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原文由 Insm_31927d7e(Insm_31927d7e) 发表:始终三氯乙酸的线形不好,二氯乙酸很好,用的内标法,目前没有找到原因
你好,我们做的二氯乙酸除了最低点10以外线性还可以,但是标准曲线截距大,斜率低,我想问问你们的实验过程和仪器条件完全按照标准做的吗?
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