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主题：【已应助】请教国标法COD测定问题

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Ins_1aae32bb

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发表于：2023/09/27 21:43:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是指示剂颜色问题：以＜50mg/L测定为例
1、正常情况下，消解完毕后，加入2-3滴指示剂，液体的淡黄色颜色无明显变化，随着滴定的进行，六价铬（黄）变为三价铬（绿色），还有滴定进去的二价铁变为三价铁导致临近终点液体为淡蓝色，到达滴定终点，由于二价铁剩余，试亚铁灵检测到二价铁，导致液体变为红色，变色原理是这样吗？
2、为什么正常情况下（COD不超量程），消解完毕加指示剂溶液颜色无明显变化，而测定的水样明显超量程时，加入指示剂，溶液直接变为红色？
3、为什么配制试亚铁灵指示剂，要加入七水合硫酸亚铁？这不是额外引入二价铁离子了吗？这部分二价铁不也会和六价铬反应？

推荐答案：ztyzb回复于2023/10/09

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2023/9/28 14:14:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、正常情况下，消解完毕后，加入2-3滴指示剂，液体的淡黄色颜色无明显变化，随着滴定的进行，六价铬（黄）变为三价铬（绿色），还有滴定进去的二价铁变为三价铁导致临近终点液体为淡蓝色，到达滴定终点，由于二价铁剩余，试亚铁灵检测到二价铁，导致液体变为红色，变色原理是这样吗？
是的
2、为什么正常情况下（COD不超量程），消解完毕加指示剂溶液颜色无明显变化，而测定的水样明显超量程时，加入指示剂，溶液直接变为红色？
因为不具备氧化亚铁离子能力，就呈现指示剂本色
3、为什么配制试亚铁灵指示剂，要加入七水合硫酸亚铁？这不是额外引入二价铁离子了吗？这部分二价铁不也会和六价铬反应？
因为要使溶液呈现红棕色；是引入了亚铁离子，会和六价铬反应，但是通过空白和样品相减扣除了

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2023/9/28 23:05:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、正常情况下，消解完毕后，加入2-3滴指示剂，液体的淡黄色颜色无明显变化，随着滴定的进行，六价铬（黄）变为三价铬（绿色），还有滴定进去的二价铁变为三价铁导致临近终点液体为淡蓝色，到达滴定终点，由于二价铁剩余，试亚铁灵检测到二价铁，导致液体变为红色，变色原理是这样吗？
是的
2、为什么正常情况下（COD不超量程），消解完毕加指示剂溶液颜色无明显变化，而测定的水样明显超量程时，加入指示剂，溶液直接变为红色？
因为不具备氧化亚铁离子能力，就呈现指示剂本色
3、为什么配制试亚铁灵指示剂，要加入七水合硫酸亚铁？这不是额外引入二价铁离子了吗？这部分二价铁不也会和六价铬反应？
因为要使溶液呈现红棕色；是引入了亚铁离子，会和六价铬反应，但是通过空白和样品相减扣除了

厉害，使劲给你点赞！
第三点我还是有疑问，我觉得加硫酸亚铁应该是为了溶解邻菲罗啉吧
如果邻菲罗啉自己就能溶解，那就没必要加七水合硫酸亚铁了，滴定到终点多余的亚铁自然会结合邻菲罗啉显红色。
我是这么理解的

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2023/9/29 9:42:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_1aae32bb(Ins_1aae32bb) 发表:
厉害，使劲给你点赞！
第三点我还是有疑问，我觉得加硫酸亚铁应该是为了溶解邻菲罗啉吧
如果邻菲罗啉自己就能溶解，那就没必要加七水合硫酸亚铁了，滴定到终点多余的亚铁自然会结合邻菲罗啉显红色。
我是这么理解的

支持楼主。重铬酸钾滴定法测COD很经典

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2023/10/8 21:33:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、正常情况下，消解完毕后，加入2-3滴指示剂，液体的淡黄色颜色无明显变化，随着滴定的进行，六价铬（黄）变为三价铬（绿色），还有滴定进去的二价铁变为三价铁导致临近终点液体为淡蓝色，到达滴定终点，由于二价铁剩余，试亚铁灵检测到二价铁，导致液体变为红色，变色原理是这样吗？
是的
2、为什么正常情况下（COD不超量程），消解完毕加指示剂溶液颜色无明显变化，而测定的水样明显超量程时，加入指示剂，溶液直接变为红色？
因为不具备氧化亚铁离子能力，就呈现指示剂本色
3、为什么配制试亚铁灵指示剂，要加入七水合硫酸亚铁？这不是额外引入二价铁离子了吗？这部分二价铁不也会和六价铬反应？
因为要使溶液呈现红棕色；是引入了亚铁离子，会和六价铬反应，但是通过空白和样品相减扣除了

大佬我还有个问题请教你
有时候COD消解完毕我们放置一晚上
结果第二天消解管中会有类似白色结晶的物质是析出的硫酸汞吗
这是什么原理？
再就是COD测定国标要求做两个空白，如果两个空白差的稍微有点大，该取哪个空白值？和日常测定最接近的那个吗？

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2023/10/9 16:52:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_1aae32bb(Ins_1aae32bb) 发表:
大佬我还有个问题请教你
有时候COD消解完毕我们放置一晚上
结果第二天消解管中会有类似白色结晶的物质是析出的硫酸汞吗
楼主，个人没遇到过，但感觉有点像，因为硫酸汞溶解度不大。建议消解后冷却至室温立即滴定
这是什么原理？
再就是COD测定国标要求做两个空白，如果两个空白差的稍微有点大，该取哪个空白值？和日常测定最接近的那个吗？
楼主，个人觉得不妥，应该查找原因

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