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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【已应助】关于XRD零点偏移的问题

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Ins_e239b4c5

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发表于：2023/10/01 19:42:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为样品不能接触空气，所以用胶布密封的方式测试粉末样品的xrd（如图），但是在精修的过程中发现，因为胶布对xrd射线的影响，所有峰的位置向小角度偏移，没用胶布测试的粉末样品峰位值不偏移（用可接触空气的硅粉测试也是这样），因此能确定是胶布的影响，所以想问这种情况该如何修正峰位？

推荐答案：田仕家回复于2023/10/02

可以用内标校正，粉末整个标准硅粉混一下测完手动校准，块体用个铝箔啥的校准，只要和你待测试样峰位不重叠就行，没那么复杂。

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iangie

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2023/10/2 8:44:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪里有影响了? 这么多年都是这么测的. 不要睁着眼睛乱说! 有的时候自己身上找原因，Sample Alignment里有没有选"Flat sample"?　粉末样品有没有填满样品槽？没填满光线align不到样品面！我真的快疯掉了。。。

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2023/10/2 9:54:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
哪里有影响了? 这么多年都是这么测的. 不要睁着眼睛乱说! 有的时候自己身上找原因，Sample Alignment里有没有选"Flat sample"?　粉末样品有没有填满样品槽？没填满光线align不到样品面！我真的快疯掉了。。。

制样是按照b站上教学精修的老师要求制备的，填满并且平整，下图是同样的样品和测试条件，黄色胶带测试的样品峰位值集体左移，请问这种情况是问什么，还有就是该如何精修用黄色胶带测试的样品，在不动晶胞的前提下首先先将峰位与cif位置对齐

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2023/10/2 10:00:59 Last edit by Ins_e239b4c5

田仕家

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2023/10/2 12:34:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用内标校正，粉末整个标准硅粉混一下测完手动校准，块体用个铝箔啥的校准，只要和你待测试样峰位不重叠就行，没那么复杂。

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iangie

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2023/10/3 22:04:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

舍不得贴数据......

高角部分和低角部分偏移量相同,这种峰移不是sample displacement造成的,而是zero error零点偏移造成的.
两次扫描可能用了不同的扫描方式,或仪器状态不同.

都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

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Ins_98af8f52

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新手级：新兵

2023/12/22 16:51:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
舍不得贴数据......

高角部分和低角部分偏移量相同,这种峰移不是sample displacement造成的,而是zero error零点偏移造成的.
两次扫描可能用了不同的扫描方式,或仪器状态不同.

都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

请问这个是什么原理啊？都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

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