主题:【已应助】前辈们,求助求助!!!

浏览0 回复11 电梯直达
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我是个小白,今天做了一个原子荧光的土壤汞,用的王水水浴消解法,曲线做出来没什么问题但是空白强度直接到10000了,质控也是差的离谱,到底是哪里出错才会出现这么离谱的情况呀,我回忆我的操作也没有什么问题呀,明天又要测第二遍可我根本不知道问题出在哪里,很有挫败感
推荐答案:新手菜鸟回复于2023/10/08
污染了,看标准空白,高说明污染了
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新手菜鸟
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hujiangtao
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JOE HUI
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空白高的原因一般都是被污染了,需要排除原因,1.酸的影响,作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸,对空白的影响要大得多。2.还原剂的影响 作为原子荧光的还原剂,一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。3.灯电流的影响

  一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。4.载气的影响

  实验表明,当氩气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取氩气流速200ml/hifn,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差可以接受。
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检测老菜鸟
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先把曲线最高点浓度说一下吧。你是先做的曲线,没问题,然后去做了空白,有没有做一个实验室空白先,如果最高点浓度很高,污染管路什么的都可能出现这种情况,所以你先说下最高点浓度,如果太高,可以降一下,土壤中汞含量没有那么高,不要那么死板按着标准的来。现在先清洗管路,等空白降下去之后再说。
zzy19810115
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ztyzb
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楼主,您空白强度那么高曲线怎么做出来的?必须先把空白降下来才能继续进行,可以从以下几个方面查找:1、试剂,尤其是消解用酸;2、玻璃器皿污染,重新泡酸;3、环境条件污染,汞易挥发,得做好通风;4、充分清洗管路,多跑几遍空白。
Ins_4ec13d1e
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拉菲
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